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agua para obtener una solución de aproximadamen-
te 500 µg por ml. Transferir 1,0 ml de esta solu-
ción, 4 ml de agua y 10 ml de hidróxido de sodio
0,1 N a un matraz aforado de 50 ml.
Solución muestra
- Transferir 1,0 g de Diatri-
zoato de Meglumina a un matraz aforado de 50 ml y
agregar 5 ml de agua y 10 ml de hidróxido de sodio
0,1 N.
Blanco
- Transferir 5 ml de agua y 10 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N a un matraz aforado de
50 ml.
Procedimiento
- Tratar cada matraz de la si-
guiente manera. Agregar 25 ml de dimetilsulfóxi-
do, tapar y mezclar suavemente por rotación, sin
emulsionar. Enfriar en un baño de hielo en la oscu-
ridad durante 5 minutos. [NOTA: realizar el ensayo
en la oscuridad durante el máximo tiempo posible
hasta que se hayan agregado todos los reactivos].
Agregar lentamente 2 ml de ácido clorhídrico, mez-
clar y dejar reposar durante 5 minutos. Agregar
2 ml de solución de nitrito de sodio 1 en 50, mez-
clar y dejar reposar durante 5 minutos. Agregar
1 ml de solución de ácido sulfámico 2 en 25, agitar
y dejar reposar durante 5 minutos. [
Precaución
:
se
produce una presión considerable
]. Agregar 2 ml
de una solución 1 en 1.000 de diclorhidrato de
N
-(1-naftil)etilendiamina en propilenglicol diluido
(7 en 10) y mezclar. Retirar los matraces del baño
de hielo y de la oscuridad y dejar reposar en un
baño de agua a una temperatura entre 22 y 25 °C
durante 10 minutos. Agitar suavemente y ocasio-
nalmente durante este periodo, aflojando el tapón
para equilibrar la presión. Completar a volumen
con agua y mezclar. Dentro de los 5 minutos poste-
riores determinar las absorbancias de la
Solución
muestra
y la
Solución estándar
en celdas de 1 cm, a
la longitud de onda de máxima absorción, aproxi-
madamente 465 nm, con un espectrofotómetro,
contra el
Blanco
. La absorbancia de la
Solución
muestra
no debe ser mayor que la de la
Solución
estándar
(0,05 %).
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 400 mg de Dia-
trizoato de Meglumina, transferir a un erlenmeyer
de 125 ml con tapón de vidrio, agregar 30 ml de
hidróxido de sodio 1,25 N y 500 mg de polvo de
cinc. Conectar el erlenmeyer a un refrigerante y
calentar la mezcla a reflujo durante 1 hora. Enfriar
el erlenmeyer a temperatura ambiente, lavar el
refrigerante con 20 ml de agua, desconectar el er-
lenmeyer del refrigerante y filtrar la mezcla. En-
juagar el erlenmeyer y el filtro, agregando los lava-
dos al filtrado. Agregar 5 ml de ácido acético gla-
cial y 1 ml de tetrabromofenolftaleinato de eti-
lo (SR) y titular con nitrato de plata 0,05 N (SV)
hasta que el precipitado amarillo cambie a color
verde. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias (ver
780. Volu-
metría
). Cada ml de nitrato de plata 0,05 N equiva-
le a 13,49 mg de C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
. C
7
H
17
NO
5
.