Versión de HTML Básico
DIATRIZOATO DE
MEGLUMINA
I
N
I
N
I
O OH
CH
3
O
H
3
C
H
H
O
H
3
C
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OH
HO HOH H
H HO
OH H
H
C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
. C
7
H
17
NO
5
PM: 809,1
131-49-7
Definición -
Diatrizoato de Meglumina es
1
-
Deoxi-1
-
(metilamino)-
D-
glucitol
3,5
-
bis(acetil
amino)-2,4,6
-
triiodobenzoato. Debe contener no
menos de 98,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
. C
7
H
17
NO
5
, calculado sobre
la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco, inodoro.
Fácilmente soluble en agua.
Sustancias de referencia
- Ácido Diatrizoi-
co SR
-
FA. Impureza A de Ácido Diatrizoi-
co SR
-
FA:
Ácido
3
-
acetamido-5
-
amino-
2,4,6
-
triiodobenzoico.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol e hidróxido
de amonio (20:10:2).
Diluyente
- Solución de hidróxido de sodio en
metanol (0,8 en 1.000).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Ácido Diatrizoico SR
-
FA en
Diluyente
para obtener una solución de aproxima-
damente 1 mg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Diatrizoato de Meglumina en
Diluyente
para obtener una solución de aproxima-
damente 1 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de la
Solución muestra
y 10 µl de la
Solución estándar
. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Examinar la placa bajo luz ultravioleta
a 254 nm: el valor de
R
f
de la mancha principal en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder con el obtenido con
la
Solución estándar
.
B
- Calentar aproximadamente 500 mg de Dia-
trizoato de Meglumina en un crisol: se deben pro-
ducir vapores de color violeta.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre
-
5,65° y
-
6,37°.
Solución muestra
: 100 mg por ml, en agua.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Iodo y ioduro
Solución muestra
- Transferir 2,0 g de Diatri-
zoato de Meglumina a un tubo de centrífuga de
50 ml con tapa, diluir con agua a 24 ml y agitar para
disolver.
Procedimiento
- Agregar a la
Solución muestra
5 ml de tolueno y 5 ml de ácido sulfúrico 2 N, agi-
tar y centrifugar: la fase orgánica no debe adquirir
color rojo. Agregar 1 ml de solución de nitrito de
sodio 1 en 50, agitar y centrifugar: el color rojo
producido en la fase orgánica no debe ser más in-
tenso que el obtenido cuando se sustituye la
Solu-
ción muestra
por una mezcla de 2,0 ml de solución
de ioduro de potasio 1 en 4.000 y 22 ml de agua
(0,02 % de ioduro).
Límite de metales pesados
<590>
Solución estándar
- Transferir 2,0 ml de
Solu-
ción estándar de plomo (10 ppm)
a un tubo de
Nessler de 50 ml, agregar 5 ml de hidróxido de
sodio 1 N, diluir con agua a 40 ml y mezclar.
Solución muestra
- Disolver 1,0 g de Diatrizoa-
to de Meglumina en 20 ml de agua y 5 ml de
hidróxido de sodio 1 N. Transferir esta solución a
un tubo de Nessler de 50 ml, diluir con agua a
40 ml y mezclar.
Procedimiento
- Agregar 10 ml de sulfuro de
sodio (SR) a cada uno de los tubos que contienen la
Solución estándar
y la
Solución muestra
, mezclar,
dejar reposar durante 5 minutos y observar longitu-
dinalmente sobre una superficie blanca: el color de
la
Solución muestra
no debe ser más oscuro que el
de la
Solución estándar
(0,002 %).
Aminas aromáticas libres
Solución estándar
- Disolver una cantidad de
Impureza A de Ácido Diatrizoico SR
-
FA en
hidróxido de sodio 0,1 N, empleando 0,2 ml de
hidróxido de sodio 0,1 N por cada 5,0 mg de Impu-
reza A de Ácido Diatrizoico SR
-
FA. Diluir con