Versión de HTML Básico
DEXCLORFENIRAMINA,
MALEATO DE
N
N
CH
3
CH
3
H
Cl
HO
OH
O
O
C
16
H
19
ClN
2
. C
4
H
4
O
4
PM: 390,9
2438-32-6
Definición
- Maleato de Dexclorfeniramina es
Maleato de (+)-2-[
p
-cloro- -(2-dimetilaminoetil]
bencil]piridina (1:1). Debe contener no menos de
98,0 por ciento y no más de 100,5 por ciento de
C
16
H
19
ClN
2
. C
4
H
4
O
4
, secado a 65 °C durante
4 horas y debe cumplir con las siguientes especifi-
caciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco,
inodoro. Fácilmente soluble en agua; soluble en
alcohol y cloroformo; poco soluble en éter y bence-
no.
Sustancia de referencia
- Maleato de Dexclor-
feniramina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sóli-
da
.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: agua.
Concentración
: 40 µg por ml.
Determinación del punto de fusión
<260>
Método I
. Entre 110 y 115 °C.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 39,5° y + 43,0°.
Solución muestra
: 50 mg por ml, en dimetilfor-
mamida.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 5,0, determinado sobre una solución
1 en 100.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 65 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Sustancias relacionadas
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,2 m × 4 mm con 3 % de fase constituida por 50 %
de fenil silicona y 50 % de metilpolisiloxano sobre
un soporte constituido por tierra silícea para croma-
tografía de gases que ha sido calcinada mezclando
diatomea con Na
2
CO
3
y calcinada a 900 °C.
[NOTA: la tierra silícea se lava con ácido y con
álcali, luego se lava con agua hasta neutralidad. La
tierra silícea puede ser silanizada al tratarla con un
agente como dimetildiclorosilano para bloquear los
grupos silanoles superficiales]. Mantener la colum-
na, el inyector y el detector a aproximadamente
190, 250 y 250 °C, respectivamente. Se debe em-
plear helio como gas transportador con un caudal
ajustado para obtener un tiempo de retención de 4 a
5 minutos para el pico principal.
Solución muestra
- Disolver aproximadamente
200 mg de Maleato de Dexclorfeniramina en 5 ml
de cloruro de metileno y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de asimetría para el pico de malea-
to de dexclorfeniramina no debe ser mayor de 1,8.
Procedimiento -
Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 1 µl de la
Solución muestra
.
Registrar el cromatograma durante un tiempo total
no inferior a dos veces el tiempo de retención del
pico de dexclorfeniramina y medir las respuestas de
los picos. A excepción de los picos del solvente y
del ácido maleico, la respuesta relativa total de
todos los picos extraños no debe ser mayor a 2,0 %.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método I
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 150 mg de Ma-
leato de Dexclorfeniramina, disolver en 25 ml de
ácido acético glacial. Titular con ácido perclórico
0,1 N (SV), determinando el punto final poten-
ciamétricamente. Realizar una determinación con
un blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780
.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 19,54 mg de C
16
H
19
ClN
2
. C
4
H
4
O
4
.