Versión de HTML Básico
pico principal no debe ser mayor de 1,6; la resolu-
ción
R
entre los picos de fosfato de dexametasona y
dexametasona no debe ser menor de 1,8; la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 1,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos de dexametasona. Calcular la
cantidad de dexametasona (C
22
H
29
FO
5
) en la por-
ción de Fosfato Sódico de Dexametasona en ensa-
yo. No debe contener más de 1,0 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución reguladora,
de acetato, Solución A, Solución B
y
Fase móvil
proceder según se indica en
Valoración
.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
según se indica en
Valoración.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre el pico principal y el
de la impureza más cercana no debe ser menor de
1,0; la desviación estándar relativa para inyecciones
repetidas no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento -
Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 15 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza individual en la porción de Fosfato Sódi-
co de Dexametasona en ensayo, en relación a la
suma de las respuestas de todos los picos. No debe
contener más de 1,0 % de cualquier impureza indi-
vidual y no más de 2,0 % de impurezas totales.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro
.
Mante-
ner la temperatura de la columna a aproximadamen-
te 40 °C. El caudal debe ser aproximadamente
1,0 ml por minuto. El cromatógrafo se debe pro-
gramar del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-3,5
90
10
Isocrática
3,5-24 90 60
10 40 Gradiente
lineal
24-35
60 5
40 95 Gradiente
lineal
35-60
5
95
Isocrática
60-60,1 5 90
95 10 Gradiente
lineal
60,1-65
90
10
Isocrática
Solución reguladora de acetato
- Disolver 7 g
de acetato de amonio en 1 litro de agua, ajustar a
pH 4,00 0,05 y mezclar.
Solución A
- Metanol, agua y
Solución regula-
dora de acetato
(7:7:6). Filtrar y desgasificar.
Solución B
- Metanol y
Solución reguladora de
acetato
(7:3). Filtrar y desgasificar.
Fase móvil
- Emplear mezclas de
Solución A
y
Solución B
según se indica en
Sistema cromatográ-
fico
. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del
sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fosfato de Dexametaso-
na SR-FA en
Solución A
para obtener una solución
de aproximadamente 0,92 mg por ml.
Preparación muestra
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fosfato Sódico de Dexame-
tasona en
Solución A
y mezclar para obtener una
solución de aproximadamente 1,0 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación muestra
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre el pico de fosfato
de dexametasona y el de la impureza más cercana
no debe ser menor de 1,0. Cromatografiar la
Pre-
paración estándar
y registrar las respuestas de los
picos según se indica en
Procedimiento
: la desvia-
ción estándar relativa para inyecciones repetidas no
debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
15 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
22
H
28
FNa
2
O
8
P en la porción de Fosfa-
to Sódico de Dexametasona en ensayo.