Versión de HTML Básico
DEXAMETASONA,
FOSFATO SÓDICO DE
O
CH
3
H
HO
F
H
H
CH
3
OH
O
O
P
O
ONa
ONa
H
CH
3
C
22
H
28
FNa
2
O
8
P PM: 516,4
2392-39-4
Definición
- Fosfato Sódico de Dexametasona
es Sal disódica de (11 ,16 ) 9-fluoro-
11,17-dihidroxi-21-(fosfonooxi)-16-metilpregna-
1,4-dieno-3,20-diona. Debe contener no menos de
97,0 por ciento y no más de 102,0 por ciento de
C
22
H
28
FNa
2
O
8
P, calculado sobre la sustancia an-
hidra y libre de alcohol y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o algo amarillo. Inodoro o posee un débil olor a
alcohol. Excesivamente higroscópico. Fácilmente
soluble en agua; poco soluble en alcohol; muy poco
soluble en dioxano; insoluble en cloroformo y éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancias de referencia
- Dexametaso-
na SR-FA. Fosfato de Dexametasona SR-FA.
Fosfato Sódico de Dexametasona SR-FA. Fosfato
Sódico de Prednisolona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Butanol, agua y ácido acético gla-
cial (60:20:20).
Solución estándar A
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Fosfato Sódico de Dexametaso-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 20 ml,
disolver y completar a volumen con metanol.
Solución estándar B
- Disolver 10 mg de Fosfa-
to Sódico de Prednisolona SR-FA en la
Solución
estándar A
y diluir a 10 ml con la misma solución.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 10 mg de Fosfato Sódico de Dexametasona y
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver y
completar a volumen con metanol y mezclar.
Revelador -
Agregar cuidadosamente y enfrian-
do, 20 ml ácido sulfúrico a 60 ml de alcohol. Dejar
enfriar y diluir a 100 ml con el mismo solvente
[NOTA: preparar en el momento de su uso].
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Secar
la placa al aire y examinar bajo luz ultravioleta a
254 nm: la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
similar en tamaño, intensidad y valor de
R
f
a la
obtenida con la
Solución estándar A
. Pulverizar
sobre la placa con
Revelador
y calentar a 120 °C
durante 10 minutos o hasta que las manchas aparez-
can. Dejar enfriar y examinar bajo luz natural y
bajo luz ultravioleta a 366 nm: la mancha principal
en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
se debe corresponder en tamaño, valor de
R
f
,
color a la luz natural y fluorescencia a la luz
ultravioleta que la mancha principal obtenida con la
Solución estándar A
. El ensayo solo es válido si en
el cromatograma obtenido con la
Solución estándar
B
se observan dos manchas, las cuales pueden no
estar completamente separadas.
B
- El residuo de ignición debe responder a los
ensayos para
Fosfato
<410> y para
Sodio
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 74° y + 82°, calcu-
lada sobre la sustancia libre de agua y alcohol.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en agua.
Determinación del pH
<250>
Entre 7,5 y 10,5, determinado sobre una solu-
ción 1 en 100.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. La suma de los
porcentajes del contenido de agua y del contenido
de alcohol, determinado según se indica en
Deter-
minación de alcohol
, no debe ser mayor de 16,0 %.
Determinación de alcohol
<130>
Proceder según se indica para
Método II
; excep-
to que se debe emplear una columna con fase esta-
cionaria constituida por un copolímero de 4-vinil-
piridina y estireno-divinilbenceno y las siguientes
modificaciones.
Solución del estándar interno
- Transferir
1,0 ml de alcohol isopropílico a un matraz aforado