Versión de HTML Básico
DEFEROXAMINA,
MESILATO DE
. CH
3
SO
3
H
NH
2
N
OH
O
N O
N
OH
O
N O
N
OH
CH
3
O
H
H
C
25
H
48
N
6
O
8
. CH
4
O
3
S PM: 656,8
138-14-7
Definición
- Mesilato de Deferoxamina es Me-
tansulfonato de
N
´-[5-[[4-[[5-(acetilhidroxiamino)
pentil]amino]-1,4-dioxobutil]hidroxiamino]pentil]-
N
-(5-aminopentil)-
N
-hidroxibutanodiamida. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
25
H
48
N
6
O
8
. CH
4
O
3
S, calcula-
do sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo blanco o casi
blanco. Fácilmente soluble en agua; poco soluble
en metanol; muy poco soluble en alcohol; práctica-
mente insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Mesilato de Defe-
roxamina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, en un
sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: si los espectros obtenidos presentan dife-
rencias, disolver la muestra y la
Sustancia de refe-
rencia
en alcohol, evaporar a sequedad y registrar
nuevamente los espectros empleando los residuos
obtenidos].
B
- Disolver 5 mg de Mesilato de Deferoxami-
na en 5 ml de agua, agregar 2 ml de una solución de
fosfato tribásico de sodio 1 en 200 y mezclar.
Agregar
10 gotas
de
una
solución
de
-naftoquinona-4-sulfonato de sodio 1 en 40: se
debe desarrollar un color pardo.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,0 y 6,0, determinado sobre una solución
1 en 100.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa
. No más de
2,0 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %, determinado sobre 1,0 g.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 1,2 g de Mesilato de
Deferoxamina no debe presentar más cloruro que el
correspondiente a 0,20 ml de ácido clorhídrico
0,020 N (0,012 %).
Sulfato
- Una porción de 0,5 g Mesilato de De-
feroxamina no debe presentar más sulfato que el
correspondiente a 0,20 ml de ácido sulfúrico
0,020 N (0,04 %).
Pureza cromatográfica
[NOTA: preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso y protegerlas de la luz].
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 10 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 1,32 g de fosfato de
amonio y 0,37 g de edetato disódico en 950 ml de
agua. Ajustar a pH 2,8 con ácido fosfórico
(aproximadamente entre 3 y 4 ml) y agregar 55 ml
de tetrahidrofurano. Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
)
Solución estándar
- Pesar exactamente alrede-
dor de 10 mg de Mesilato de Deferoxamina SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 10 ml, disolver,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Mesilato de Deferoxamina, transferir a
un matraz aforado de 50 ml, disolver, completar a
volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Solución muestra diluida -
Transferir 1,0 ml de
Solución muestra
a un matraz aforado de 25 ml,
completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre el pico correspondien-
te a un tiempo de retención relativo de aproxima-
damente 0,8 y el pico principal debe ser mayor a
1,0.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra
y la
Solución muestra
diluida
, registrar los cromatogramas durante tres
veces el tiempo de retención del pico de deferoxa-
mina y medir las respuestas de todos los picos. A
excepción del pico principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
, la respues-
ta de ningún pico debe ser mayor a la del pico prin-