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todos los picos : no debe contener más de 0,5 % de
cualquier impureza individual.
Calcular el porcentaje total de impurezas en la
porción de Cloroxilenol en ensayo, por la fórmula
siguiente:
100
r
T
/
r
t
en la cual
r
T
es la suma de las respuestas de todos
los picos, excluyendo el pico de cloroxilenol y
r
t
es
la suma de las respuestas de todos los picos, exclu-
yendo el pico del solvente, obtenidos en la
Solución
muestra
: no debe contener más de 1,5 % de impure-
zas totales.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de
1,8 m × 4 mm con fase estacionaria constituida por
3 % de polietilenglicol de peso molecular promedio
aproximado 15.000 sobre un soporte de tierra silí-
cea para cromatografía de gases la cual ha sido
calcinada a 900 °C mezclando tierra de diatomea
con Na
2
CO
3
[NOTA: la tierra silícea se lava con
ácidos, luego se lava con agua hasta neutralidad
pero no se lava con bases. La tierra silícea puede
ser silanizada al tratarla con un agente como dime-
tildiclorosilano para bloquear los grupos silanoles
superficiales]. Mantener la columna, el inyector y
el detector a 210 °C. Se debe emplear nitrógeno
seco como gas transportador con un caudal de
aproximadamente 30 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- Preparar una so-
lución de
p-
clorofenol en cloroformo de aproxima-
damente 0,8 mg por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cloroxilenol SR
-
FA en
Solución del estándar interno
para obtener una
solución de aproximadamente 1 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Cloroxilenol, transferir a un
matraz aforado de 100 ml, disolver en
Solución del
estándar interno
, completar a volumen y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos de
p
-clorofenol y cloroxilenol no debe ser menor de
2,0; el factor de asimetría para el pico de cloroxile-
nol no debe ser mayor de 1,5; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 1,5 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
2 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
8
H
9
ClO en la porción de Cloroxilenol
en ensayo.