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CLOROXILENOL
H
3
C
Cl
CH
3
OH
C
8
H
9
ClO PM: 156,6
88-04-0
Definición
-
Cloroxilenol es 4-Cloro-
3,5-dimetil-fenol. Debe contener no menos de 98,5
por ciento y no más de 103,0 por ciento de
C
8
H
9
ClO, calculado sobre la sustancia anhidra y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino o cris-
tales blancos, de olor característico. Fácilmente
soluble en alcohol, éter, aceites fijos y en soluciones
de hidróxidos alcalinos; muy poco soluble en agua.
Sustancias de referencia
-
Cloroxile-
nol SR
-
FA. Impureza A de Cloroxilenol SR
-
FA:
2
-
Cloro-3,5-dimetilfenol.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar
.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 114 y 116 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de hierro
<580>
Transferir 0,10 g de Cloroxilenol a un crisol
apropiado, agregar 5 gotas de ácido sulfúrico y
someter a ignición hasta reducción completa a ceni-
zas. Agregar a la masa carbonizada 10 gotas de
ácido sulfúrico y calentar cuidadosamente hasta que
no se desprendan vapores blancos. Someter a igni-
ción, a una temperatura entre 500 y 600 °C, hasta
carbonizar completamente. Enfriar, agregar 4 ml de
ácido clorhídrico 6 N, tapar, digerir en un baño de
vapor durante 15 minutos, destapar y evaporar
lentamente en un baño de vapor hasta sequedad.
Humedecer el residuo con 1 gota de ácido clorhídri-
co, agregar 10 ml de agua caliente y digerir durante
2 minutos. Diluir con agua a aproximadamente
25 ml. Filtrar, si fuera necesario, lavar el crisol y el
filtro con 10 ml de agua, combinar el filtrado y los
lavados en un tubo de Nessler de 50 ml, agregar
2 ml de ácido clorhídrico, diluir con agua a 47 ml y
mezclar. No debe contener más de 0,01 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Proceder según se in-
dica en
Valoración
.
Solución estándar
- Disolver cuantitativamente
cantidades exactamente pesadas de Impureza A de
Cloroxilenol SR
-
FA y 3,5
-
dimetilfenol en cloro-
formo para obtener una solución de aproximada-
mente 0,08 mg de cada uno por ml.
Solución muestra
- Disolver cuantitativamente
una cantidad exactamente pesada de Cloroxilenol
en cloroformo para obtener una solución de
aproximadamente 40,0 mg por ml.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre los picos de
3,5
-
dimetilfenol y de impureza A de cloroxilenol no
debe ser menor de 4,5; la desviación estándar rela-
tiva para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 10 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
1 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
,
registrar los cromatogramas y medir las respuestas
de todos los picos.
Calcular los porcentajes de 3,5
-
dimetilfenol
(C
8
H
10
O) o de Impureza A de Cloroxilenol
(C
8
H
9
ClO) en la porción de Cloroxilenol en ensayo,
por la fórmula siguiente:
0,2
r
M
/
r
E
en la cual
r
M
y
r
E
son las respuestas de los picos de
3,5-dimetilfenol o Impureza A de Cloroxilenol,
según corresponda, obtenidas a partir de la
Solución
muestra
y la
Solución estándar
, respectivamente:
no debe contener más de 0,2 % de 3,5-dimetilfenol
ni de Impureza A de Cloroxilenol.
Calcular el porcentaje de cada impureza indivi-
dual en la porción de Cloroxilenol en ensayo, por la
fórmula siguiente:
100
r
i
/
r
t
en la cual
r
i
es la respuesta de cada pico obtenido en
la
Solución muestra
, excluyendo el pico de cloroxi-
lenol, de 3,5
-
dimetilfenol y de la Impureza A de
Cloroxilenol y
r
t
es la suma de las respuestas de