Versión de HTML Básico
CLORANFENICOL,
SUCCINATO SÓDICO DE
N
Cl
O
2
N
OH
H O
Cl
o
H
R 1
R 2
Isómero 1
: R
1
= CO-CH
2
-CH
2
-CO
2
Na, R
2
= H.
Isómero 3
: R
1
= H, R
2
= CO-CH
2
-CH
2
-CO
2
Na.
C
15
H
15
Cl
2
N
2
NaO
8
PM: 445,2
982-57-0
Definición
- Succinato Sódico de Cloranfenicol
es una mezcla en cantidades variables de (2
R
,3
R
)-
2-[(Dicloroacetil)amino]-3-hidroxi-3-(4-nitrofenil)
propil butanodioato de sodio (
Isómero 3
) y de
(1
R
,2
R
)-2-[(Dicloroacetil)amino]-3-hidroxi-1-(4-
nitrofenil)propil butanodioato de sodio (
Isómero 1
).
Debe contener no menos de 98,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
15
H
15
Cl
2
N
2
NaO
8
, cal-
culado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o blanco
amarillento. Higroscópico. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; prácticamente inso-
luble en éter.
Sustancias de referencia
-
Cloranfeni-
col SR-FA. Succinato Sódico de Cloranfeni-
col SR-FA. Disuccinato Disódico de Cloranfeni-
col SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100
.
Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloroformo, metanol y ácido acé-
tico diluido (85:14:1).
Solución estándar A
- Disolver 20 mg de Suc-
cinato Sódico de Cloranfenicol SR-FA en 2 ml de
acetona.
Solución estándar B
- Disolver 20 mg de Clo-
ranfenicol SR-FA en 2 ml de acetona.
Solución muestra
- Disolver 20 mg de Succina-
to Sódico de Cloranfenicol en 2 ml de acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la
Solución muestra
y 2 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
tres cuartas partes de la longitud de la placa. Reti-
rar la placa de la cámara, marcar el frente del sol-
vente, dejar secar al aire y examinar bajo luz ultra-
violeta a 254 nm: las dos manchas principales en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
deben ser similares en tamaño y valor de
R
f
a las manchas obtenidas con la
Solución estándar A
y sus posiciones deben ser diferentes a las obtenidas
con la
Solución estándar B
.
B
- Disolver 50 mg de Succinato Sódico de
Cloranfenicol en 1 ml de piridina. Agregar 0,5 ml
de solución de hidróxido de sodio al 8,5 % p/v y
1,5 ml de agua. Calentar en un baño de agua duran-
te 3 minutos: se debe desarrollar color rojo. Agre-
gar 2 ml de ácido nítrico y enfriar en corriente de
agua. Agregar 1 ml de nitrato de plata (SR): se
debe formar lentamente un precipitado blanco.
C
- Debe responder a los ensayos para
So-
dio
<410>.
Determinación de pH
<250>
Entre 6,4 y 7,0, determinado sobre una solución
de 2,5 g de Succinato Sódico de Cloranfenicol en
10 ml de agua libre de dióxido de carbono.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre 5,0º y 8,0º, calcu-
lada sobre la sustancia anhidra.
Solución muestra
: 50 mg por ml, en agua.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
2,0 %.
Cloranfenicol y disuccinato disódico de clo-
ranfenicol
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 275 nm y una columna de
25 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Agua, metanol y solución de ácido
fosfórico al 2 % (55:40:5). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar A
- Disolver 10 mg de Clo-
ranfenicol SR-FA en
Fase móvil
y diluir a 10 ml
con
Fase móvil
(
Solución a
). Diluir 5 ml de esta
solución a 100 ml con
Fase móvil.
Solución estándar B
- Disolver 10 mg de Di-
succinato Disódico de Cloranfenicol SR-FA en
Fase móvil
y diluir a 100 ml con
Fase móvil
(
Solu-