Versión de HTML Básico
CLORAMBUCILO
N
HO
O
Cl
Cl
C
14
H
19
Cl
2
NO
2
PM: 304,2
305-03-3
Definición
-
Clorambucilo es Ácido
4-[bis(2-cloroetil)amino]bencenobutanoico. Debe
contener no menos de 98,5 por ciento y no más de
101,0 por ciento de C
14
H
19
Cl
2
NO
2
, calculado sobre
la sustancia anhidra y debe cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo ligeramente gra-
nular casi blanco. Fácilmente soluble en acetona;
soluble en álcalis diluidos; muy poco soluble en
agua.
Sustancia de referencia
-
Clorambuci-
lo SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
Precaución - Evitar la inhalación y el contacto
con la piel.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
Emplear una solución de Clorambucilo 1 en 125, en
disulfuro de carbono y una celda de 1 mm.
B -
Disolver 50 mg de Clorambucilo en 5 ml de
acetona y diluir con agua a 10 ml. Agregar 1 gota
de ácido nítrico al 12,5 % p/v y 4 gotas de nitrato de
plata (SR): no se debe observar opalescencia de
inmediato (ausencia de ion cloruro). Calentar la
solución en un baño de vapor: debe aparecer opa-
lescencia (presencia de cloro ionizable).
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 65 y 69 °C.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
[NOTA: realizar todas las operaciones tan rápi-
damente como sea posible, evitando la exposición a
la luz. Preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso.]
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Tolueno, metanol, heptano y meti-
letilcetona (40:25:20:20).
Solución muestra
- Disolver 200 mg de Clo-
rambucilo en acetona y diluir a 10 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar A
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra
a 50 ml con acetona.
Solución estándar B
- Diluir 25 ml de
Solución
estándar A
a 100 ml con acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de las
So-
luciones estándar A
y
B
. Dejar secar las aplicacio-
nes y desarrollar los cromatogramas hasta que el
frente del solvente haya recorrido aproximadamente
la mitad de la longitud de la placa. Retirar la placa
de la cámara, marcar el frente del solvente y dejar
secar. Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: a excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
, ninguna mancha debe ser más intensa que
la obtenida con la
Solución estándar A
(2,0 %) y
sólo una de ellas puede ser más intensa que la obte-
nida con la
Solución estándar B
(0,5 %).
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método III.
Solvente
: dimetilsulfóxido.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de Clo-
rambucilo, disolver en 10 ml de acetona, agregar
10 ml de agua y titular con hidróxido de sodio
0,1 N (SV), empleando fenolftaleína (SR) como
indicador. Realizar una determinación con un blan-
co y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de hidróxido de sodio 0,1 N
equivale a 30,42 mg de C
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NO
2
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