Versión de HTML Básico
CLOFAZIMINA
N
N
N
N
CH
3
CH
3
Cl
Cl
H
C
27
H
22
Cl
2
N
4
PM: 473,4
2030-63-9
Definición
-
Clofazimina es
N
,5-Bis(4-
clorofenil)-3,5-dihidro-3-[(1-metiletil)imino]-2-
fenacinamina. Debe contener no menos de 98,5
por ciento y no más de 101,5 por ciento de
C
27
H
22
Cl
2
N
4
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales de color rojo
oscuro. Funde aproximadamente a 217 ºC, con
descomposición. Soluble en benceno y cloroformo;
moderadamente soluble en acetato de etilo, acetona
y en alcohol; prácticamente insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Clofazimina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto, a tem-
peratura ambiente.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución.
Emplear una solución al 5% en cloruro de metileno.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Pureza cromatográfica
. El valor de
R
f
de la man-
cha principal en el cromatograma obtenido a partir
de la
Solución muestra
debe ser similar al obtenido
con la
Solución estándar A.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Cloruro de metileno y alcohol
n
-propílico (10:1).
Solución de amoníaco
- Transferir 1 ml de
hidróxido de amonio a un matraz aforado de
100 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
[NOTA: preparar esta solución en el día de su uso].
Solución estándar A
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Clofazimina SR-FA en
cloruro de metileno y mezclar para obtener una
solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Solución estándar B
- Diluir una porción de la
Solución estándar A
cuantitativamente con cloruro
de metileno para obtener una solución de aproxi-
madamente 0,25 mg por ml.
Solución estándar C
- Diluir una porción de la
Solución estándar A
cuantitativamente con cloruro
de metileno para obtener una solución de aproxi-
madamente 0,1 mg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Clofazimina en cloruro de meti-
leno para obtener una solución de aproximadamente
50 mg por ml.
Procedimiento
- Exponer la placa a vapores de
amoníaco durante 30 minutos suspendiendo la placa
en una cámara cromatográfica que contenga
aproximadamente 25 ml de
Solución de amoníaco
y
evitando que la placa entre en contacto con el líqui-
do. Aplicar por separado sobre la placa 5 µl de la
Solución muestra
y 5 µl de las
Soluciones estándar
A
,
B
y
C
. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y secar al aire.
Examinar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm:
ninguna mancha secundaria en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
mayor en tamaño e intensidad que la mancha prin-
cipal obtenida con la
Solución estándar A
(0,1 %) y
la suma de las intensidades de las manchas secunda-
rias en el cromatograma obtenido a partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor de 2,0%.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 300 mg de Clo-
fazimina, transferir a un erlenmeyer y disolver en
5 ml de cloroformo con la ayuda de calor si fuera
necesario. Agregar 20 ml de acetona y 5 ml de
ácido acético glacial y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV). Determinar el punto final potenciomé-
tricamente, empleando un electrodo de vidrio y un
electrodo de calomel con una solución saturada de
cloruro de potasio como puente salino y gel de agar
como soporte. Realizar una determinación con un
blanco y hacer las correcciones necesarias (ver
780.
Volumetría
). Cada ml de ácido perclórico 0,1 N
equivale a 47,34 mg de C
27
H
22
Cl
2
N
4
.