Versión de HTML Básico
O
1,38
K
1,59
G
1,72
H
1,82
Calcular el porcentaje de cada impureza presen-
te en la
Solución muestra
, en relación al pico prin-
cipal en el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar C.
Corregir las respuestas de los picos
correspondientes a impureza G e impureza H, em-
pleando como factor de corrección
F
0,27 y 0,15,
respectivamente. No debe contener más de 1,0 %
de ninguna impureza individual y no más de cuatro
de ellas pueden ser mayores a 0,4 %. La suma de
todos los picos no debe ser mayor de 3,5 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 205 nm, una columna de
10 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. La
temperatura de la columna se debe mantener a
40 °C y el caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml
por minuto. Programar el cromatógrafo del siguien-
te modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-32
75 40
25 60 Gradiente
lineal
32-34
40
60
Isocrático
34-36 40 75
60 25 Gradiente
lineal
36-42
75
25
Isocrático
Solución A -
Disolver 4,76 g de fosfato mono-
básico de potasio en agua, ajustar a pH 4,4 con
ácido fosfórico diluido 1 en 10 o hidróxido de pota-
sio al 45 % p/v, según corresponda, y completar a
1 litro con agua. Filtrar.
Solución B -
Acetonitrilo.
Fase móvil
- Emplear mezclas variables de
So-
lución A
y
Solución B,
según se indica en
Sistema
cromatográfico.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 75 mg de Claritromicina SR-FA, transfe-
rir a un matraz aforado de 50 ml, disolver con 25 ml
de acetonitrilo, completar a volumen con agua y
mezclar.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 75 mg de Claritromicina, transferir a un
matraz aforado de 50 ml, disolver con 25 ml de
acetonitrilo, completar a volumen con agua y mez-
clar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas según se indica en
Procedimiento
: la
desviación estándar relativa para inyecciones repe-
tidas no debe ser mayor de 1,5 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo, volúmenes iguales (aproximadamen-
te 10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Prepara-
ción muestra
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
38
H
69
NO
13
en la porción de Claritro-
micina en ensayo.