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CÍTRICO
ANHIDRO, ÁCIDO
OH
HO
O
OH
O
HO O
C
6
H
8
O
7
PM: 192,1
77-92-9
Definición -
Ácido Cítrico Anhidro es Áci-
do 2-hidroxi-1,2,3-propanotricarboxílico. Debe
contener no menos de 99,5 por ciento ni más de
100,5 por ciento de C
6
H
8
O
7
calculado sobre la
sustancia anhidra y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco crista-
lino, cristales o gránulos incoloros. Eflorescente
en aire seco. Funde aproximadamente a 153 °C
con descomposición. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; moderadamente
soluble en éter.
Sustancia de referencia
- Ácido Cítri-
co SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B -
A una mezcla de 1 ml de ácido acético gla-
cial y 3 ml de piridina, agregar 5 mg de Ácido
Cítrico Anhidro: se debe desarrollar color rojo.
C -
Disolver 0,5 g de Ácido Cítrico Anhidro en
5 ml de agua y agregar aproximadamente 7 ml de
hidróxido de sodio 1 N para neutralizar la solución.
Agregar 10 ml de cloruro de calcio (SR) y calentar
a ebullición: se debe formar un precipitado blanco.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
1,0 %
Sustancias fácilmente carbonizables
<350>
Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Ácido
Cítrico Anhidro pulverizado, transferir a un tubo de
ensayo de 175 × 22 mm, previamente enjuagado
con 10 ml de ácido sulfúrico (SR) y secado. Agre-
gar 10 ml de ácido sulfúrico (SR), agitar hasta di-
solver y sumergir en baño de agua a 90 ± 1 °C du-
rante 60 ± 0,5 minutos, manteniendo el nivel del
ácido por debajo del nivel de agua durante todo el
calentamiento. Enfriar el tubo empleando corriente
de agua y transferir el ácido a un tubo de Nessler: el
color obtenido no debe ser más oscuro que el de un
volumen similar al de la
Solución de comparación
K
(ver
350. Sustancias fácilmente carbonizables
).
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Límite de sulfato
Solución estándar -
A 4,5 ml de solución de
sulfato (10 ppm) (SL1), agregar 3 ml de solución de
cloruro de bario al 25 %, agitar y dejar reposar
durante 1 minuto. A 2,5 ml de esta suspensión
agregar 15 ml de solución de sulfato (10 ppm) (SL)
y 0,5 ml de ácido acético 5 N y mezclar.
Solución madre de la muestra -
Disolver 2,0 g
de Ácido Cítrico Anhidro en 10 ml de agua, diluir
con agua a 30 ml y mezclar.
Solución muestra
- A 4,5 ml de solución de sul-
fato (10 ppm) (SL1) agregar 3 ml de solución de
cloruro de bario al 25 %, agitar y dejar reposar
durante 1 minuto. A 2,5 ml de esta suspensión
agregar 15 ml de
Solución madre de la muestra
y
0,5 ml de ácido acético 5 N y mezclar.
Luego de 5 minutos, si la
Solución muestra
pre-
senta opalescencia, esta no debe ser más intensa que
la de la
Solución estándar
(0,015 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método I
. No más de 0,001 %.
Límite de ácido oxálico
NOTA: preparar la
Solución estándar
y la
So-
lución muestra
en forma simultánea.
Disolver 800 mg de Ácido Cítrico Anhidro en
4 ml de agua. Agregar 3 ml de ácido clorhídrico,
1 g de granalla de cinc, calentar a ebullición durante
1 minuto y dejar reposar durante 2 minutos. Trans-
ferir el sobrenadante a un tubo de ensayo que con-
tenga 0,25 ml de solución de clorhidrato de fenil-
hidracina (1 en 100) y calentar a ebullición. Enfriar
rápidamente, transferir a una probeta y agregar
igual volumen de ácido clorhídrico y 0,25 ml de
solución de ferricianuro de potasio (1 en 20). Agi-
tar y dejar reposar durante 30 minutos. Proceder
del mismo modo con 4 ml de una solución de
0,10 mg de ácido oxálico por ml, equivalente a
0,0714 mg de ácido oxálico anhidro por ml. Luego
de 5 minutos, la
Solución muestra
debe presentar
coloración rosada y no debe ser más intensa que la
del control (0,036 %).
Límite de aluminio
NOTA: cuando en el rótulo se indica que Ácido
Cítrico no está destinado a la preparación de solu-
ciones para diálisis, puede estar exento de este re-
quisito.
Solución reguladora de acetato -
Disolver 50 g
de acetato de amonio en 150 ml de agua, ajustar con