Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Cimetidina SR-FA en
1 parte de metanol y diluir la solución metanólica
cuantitativamente con 4 partes de agua a volumen
para obtener una solución de aproximadamente
0,4 mg por ml. Transferir 5,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 200 ml, completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar para obtener una solución
de aproximadamente 10 µg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Cimetidina y transferir a un
matraz aforado de 250 ml. Disolver en 50 ml de
metanol, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz afo-
rado de 200 ml, completar a volumen con
Fase
móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de capacidad
k'
no debe ser
menor de 0,6; la eficiencia de la columna no debe
ser menor de 1.000 platos teóricos; la desviación
estándar relativa para inyecciones repetidas no debe
ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C
10
H
16
N
6
S en la porción de Ci-
metidina en ensayo.