Versión de HTML Básico
CIMETIDINA
N
HN
S
N
N
N CN
CH
3
H
3
C
H
H
C
10
H
16
N
6
S PM: 252,3
51481-61-9
Definición -
Cimetidina es
N-
Ciano-
N´-
metil-
N´´
-[2-[[(5-metil-1
H
-imidazol-4-il)metil]tio]etil]-
guanidina. Debe contener no menos de 98,0 por
ciento y no más de 102,0 por ciento de C
10
H
16
N
6
S,
calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir
con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Fácilmente soluble en metanol; solu-
ble en alcohol y polietilenglicol 400; moderadamen-
te soluble en alcohol isopropílico; poco soluble en
agua y cloroformo; prácticamente insoluble en éter.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Cimetidina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
[NOTA: secar previamente la muestra y la
Sustan-
cia de referencia.
]
B
- Absorción ultravioleta <470>
El espectro de absorción ultravioleta de una so-
lución 1 en 80.000 en ácido sulfúrico 0,1 N debe
presentar máximos y mínimos a las mismas longi-
tudes de onda que una solución similar de Cimeti-
dina SR-FA.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 139 y 144 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 110 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 1,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Límite de metales pesados
<590>
Método II.
No más de 0,002 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Disolver 940 mg de 1-
hexanosulfonato de sodio en una mezcla preparada
con 240 ml de metanol, 0,3 ml de ácido fosfórico
(85%) y agua suficiente para obtener 1 litro. Filtrar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma
en
100. Cromatografía
).
Solución estándar
- Preparar una solución de
Cimetidina SR-FA en
Fase móvil
con una concen-
tración de aproximadamente 0,80 µg por ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 100 mg de Cimetidina y transferir a un matraz
aforado de 250 ml. Disolver en aproximadamente
50 ml de
Fase móvil
, completar a volumen con
Fase móvil
y mezclar. Sonicar durante 15 minutos
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución estándar
y registrar la
respuesta de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: el factor de capacidad
k'
no debe ser menor
de 3,0; la eficiencia de la columna no debe ser me-
nor de 2.000 platos teóricos; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
50 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución mues-
tra
, registrar los cromatogramas y medir las res-
puestas de los picos. La suma de las respuestas de
todos los picos, con excepción del pico principal, en
el cromatograma obtenido a partir de la
Solución
muestra
no debe ser mayor de cinco veces la res-
puesta del pico principal obtenida con la
Solución
estándar
y ninguna respuesta individual debe ser
mayor que la respuesta principal obtenida con la
Solución estándar
.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
30 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Transferir 200 ml de metanol y
0,3 ml de ácido fosfórico a un matraz aforado de 1
litro, completar a volumen con agua, mezclar.