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CICLOSERINA
HN
O
O
H
NH
2
C
3
H
6
N
2
O
2
PM: 102,1
68-41-7
Definición
-
Cicloserina es
D
-4-amino-
3-isoxazolidinona. Debe tener una potencia no
menor de 900
g de C
3
H
6
N
2
O
2
por mg, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino de co-
lor blanco a amarillo pálido. Higroscópico, se dete-
riora al absorber agua. Sus soluciones son dextrógi-
ras. Fácilmente soluble en agua; poco soluble en
etanol.
Sustancia de referencia
- Cicloserina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
Disolver alrededor de 1 mg de Cicloserina en
10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N. A 1 ml de la
solución resultante, agregar 3 ml de ácido acéti-
co 1 N y 1 ml de una mezcla, preparada una hora
antes de su uso, de partes iguales de solución de
nitroprusiato de sodio 1 en 25 en hidróxido de so-
dio 4 N: se debe desarrollar gradualmente un color
azul.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación especifica
: Entre +108º y +114º.
Solución muestra
: 50 mg por ml, en hidróxido
de sodio 2 N.
Determinación del pH
<250>
Entre 5,5 y 6,5; determinado sobre una solución
1 en 10.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,5 %. El residuo carbonizado debe
ser humedecido con 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas
de ácido sulfúrico.
Cristalinidad
Colocar partículas de Cicloserina en aceite mi-
neral sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas deben presentar birrefrin-
gencia y posiciones de extinción cuando se gira la
platina del microscopio.
Productos de condensación
Su absorbancia a 285 nm (ver
470. Espectrofo-
tometría ultravioleta y visible)
, determinada sobre
una solución de Cicloserina de aproximadamente
0,40 mg por ml en hidróxido de sodio 0,1 N, no
debe ser mayor de 0,80.
Pérdida por secado
<680>
Secar aproximadamente 100 mg de Cicloserina
en un recipiente con tapa capilar al vacío, a 60°C
durante 3 horas: no debe perder más de 1,0 % de su
peso.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 219 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unidos a partícu-
las de sílice porosa de 5 µm de diámetro. Mantener
la columna aproximadamente a 30 ºC. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Fase móvil
- Disolver 0,5 g de 1-decano sulfo-
nato de sodio en 800 ml de agua, agregar 50 ml de
acetonitrilo, 5 ml de ácido acético glacial y mezclar.
Ajustar a pH 4,4 con hidróxido de sodio 1 N. Fil-
trar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver cuantitativa-
mente una cantidad exactamente pesada de Ciclose-
rina SR-FA en solución reguladora de fosfato
pH 6,8 (ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y
Soluciones
) para obtener una solución de aproxima-
damente 0,4 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 20 mg de Cicloserina, transferir a un ma-
traz aforado de 50 ml, disolver en solución regula-
dora de fosfato pH 6,8 (ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y Soluciones
), completar a volumen
con la misma solución reguladora y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografíar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: el factor de asimetría no debe ser mayor
de 1,8; la desviación estándar relativa para inyec-
ciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento -
Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en
g de C
3
H
6
N
2
O
2
en cada mg de Ciclo-
serina en ensayo.