Versión de HTML Básico
CICLOPENTOLATO,
CLORHIDRATO DE
CH
3
N
O
O
CH
3
HO
HCl
C
17
H
25
NO
3
. HCl PM: 327,9
5870-29-1
Definición
- Clorhidrato de Ciclopentolato es
Clorhidrato del ácido
- -(1-hidroxiciclopen-
til)bencenoacético 2-(dimetilamino)etil éster. Debe
contener no menos de 98,0 por ciento y no más de
102,0 por ciento de C
17
H
25
NO
3
. HCl, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco.
Sus soluciones son ácidas al tornasol. Funde
aproximadamente a 138 °C. Muy soluble en agua;
fácilmente soluble en alcohol; insoluble en éter.
Sustancia de referencia
- Clorhidrato de Ci-
clopentolato SR-FA
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto, en un sitio frío.
ENSAYOS
Identificación
A -
Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida.
B
- Una solución 1 en 500 debe responder a los
ensayos para
Cloruro
<410>.
Determinación del pH
<250>
Entre 4,5 y 5,5, determinado sobre una solución
1 en 100.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 4 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,05 %.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico, Solución reguladora de
fosfato, Fase móvil
y
Aptitud del sistema
- Proceder
según se indica en
Valoración.
Solución muestra
- Emplear la
Preparación
muestra
preparada según se indica en
Valoración
.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 20 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma durante un período no
menor a dos veces el tiempo de retención del ciclo-
pentolato y medir las respuestas de todos los picos.
Calcular el porcentaje de cada pico, con excepción
del pico del solvente y el pico de ciclopentolato, en
la porción de Clorhidrato de Ciclopentolato en
ensayo, en relación a la suma de las respuestas de
todos los picos, excluyendo el pico del solvente.
No debe contener más de 1,0 % de cualquier impu-
reza individual y no más de 2,0 % de impurezas
totales.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 220 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por hexilsilano químicamente unido a partículas
totalmente porosas de sílice de 3 a 10 µm de diáme-
tro. El caudal debe ser aproximadamente 2,0 ml
por minuto.
Solución reguladora
- Disolver 660 mg de fos-
fato dibásico de amonio en 1 litro de agua. Ajustar
a pH 3,0 ± 0,1 con ácido fosfórico y mezclar.
Fase móvil
- Acetonitrilo y
Solución regulado-
ra
(7:3). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes
necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Croma-
tografía
).
Preparación estándar
- Disolver en agua una
cantidad exactamente pesada de Clorhidrato de
Ciclopentolato SR-FA, diluir cuantitativamente y en
etapas con agua, si fuera necesario, y mezclar hasta
obtener una solución de aproximadamente 0,1 mg
por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Clorhidrato de Ciclopentolato,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con agua y mezclar. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml, comple-
tar a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento:
la eficiencia de la columna no debe ser
menor de 3.000 platos teóricos; el factor de asimetr-
ía no debe ser mayor de 2,0; la desviación estándar
relativa para inyecciones repetidas no debe ser
mayor de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Preparación estándar
y la
Preparación
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad en mg de C
17
H
25
NO
3
. HCl en la porción
de Clorhidrato de Ciclopentolato en ensayo.