Versión de HTML Básico
CEFTAZIDIMA
S
N
N
O
N
N
O
H H
S
O
-
O
N
+
O
H
3
C
H
3
C
O
OH
H
2
N
5 H
2
O
H
C
22
H
22
N
6
O
7
S
2
. 5H
2
O PM: 636,7
78439-06-2
Anhidro PM: 546,6
Definición
- Ceftazidima es [6
R
-[6 ,7 (
Z
)]]-
1-[[7-[[2-amino-4-tiazolil)[(1-carboxi-1-metiletoxi)
imino]acetil]amino]-2-carboxi-8-oxo-5-tia-1-azabi-
ciclo[4.2.0]oct-2-en-3-il]metil]piridinio, pentahidra-
to. Debe contener no menos de 95,0 por ciento y no
más de 102,0 por ciento de C
22
H
22
N
6
O
7
S
2
, calcula-
do sobre la sustancia seca y debe cumplir con las
siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Soluble en álcalis y dimetilsulfóxido;
poco soluble en dimetilformamida, metanol y agua;
insoluble en acetona, alcohol, cloroformo, dioxano,
éter, acetato de etilo y tolueno.
Sustancias de referencia
- Ceftazidima Pen-
tahidrato SR-FA. Delta 3-ceftazidima SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido con la
Preparación estándar.
Determinación del pH
<250>
Entre 3,0 y 4,0, determinado en una solución de
aproximadamente 5 mg por ml.
Cristalinidad
Colocar partículas de Ceftazidima en aceite mi-
neral, sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la
mezcla empleando un microscopio óptico con luz
polarizada: las partículas presentan birrenfringencia
y posiciones de extinción cuando se gira la platina
del microscopio.
Pérdida por secado
<680>
Secar aproximadamente 300 mg de Ceftazidima,
exactamente pesados, al vacío a una presión no
mayor de 5 mm Hg a 60 °C durante 3 horas: debe
perder entre 13,0 y 15,0 % de su peso.
Ensayos de esterilidad
<370>
Cuando en el rótulo se indica que Ceftazidima
es estéril, debe cumplir con los requisitos en
Méto-
do de filtración por membrana
, empleando
Solu-
ción A
con el agregado de 10 g de bicarbonato de
sodio cada 1 litro de
Solución A
, antes de la esterili-
zación.
Ensayo de endotoxinas bacterianas
<330>
Cuando en el rótulo se indica que Ceftazidima
es estéril, no debe contener más de 0,1 Unidades de
Endotoxina por mg de Ceftazidima.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajuntado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Solución reguladora de pH 7
- Transferir
42,59 g de fosfato dibásico de sodio anhidro y
27,22 g de fosfato monobásico de potasio a un
matraz aforado de 1 litro, disolver con agua, com-
pletar a volumen con el mismo solvente y mezclar.
Fase móvil
- Mezclar 40 ml de acetonitrilo y
200 ml de
Solución reguladora de pH 7
en un ma-
traz aforado de 2 litros, completar a volumen con
agua y mezclar. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación madre del estándar
- Pesar exac-
tamente alrededor de 29 mg de Ceftazidima SR-FA,
transferir a un matraz aforado de 25 ml que conten-
ga 2,5 ml de
Solución reguladora de pH 7
y agitar
para disolver. Completar a volumen con agua y
mezclar. [NOTA: proteger esta solución de la luz].
Preparación estándar
- Inmediatamente antes
de la cromatografía, transferir 5,0 ml de
Solución
madre del estándar
a un matraz aforado de 50 ml,
completar a volumen con agua y mezclar para obte-
ner una solución de aproximadamente 100 µg de
Ceftazidima por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 115 mg de Ceftazidima, transferir a un
matraz aforado de 100 ml que contenga 10,0 ml de
Solución reguladora de pH 7
y agitar para disolver.
Completar a volumen con agua y mezclar. [NOTA:
proteger esta solución de la luz]. Inmediatamente