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ción muestra
. Calcular el porcentaje de Mg en la
porción de Carbonato Sódico Hidrogenado empleada
dividiendo este valor por 300: el límite es 0,004 %.
Cobre
Cuando en el rótulo se indique que el Carbonato
Sódico Hidrogenado esté destinado a emplearse en
hemodiálisis se debe proceder del siguiente modo.
[NOTA: las
Soluciones estándar
y la
Solución
muestra
pueden modificarse, si fuera necesario, para
obtener soluciones, de concentraciones apropiadas al
intervalo lineal o de trabajo del instrumento.]
Ácido nítrico diluido
- Diluir 40 ml de ácido nítri-
co a 1.000 ml con agua.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrededor
de 1,0 g de cobre, transferir a un matraz aforado de
1 litro, disolver en 20 ml de ácido nítrico, completar a
volumen con ácido nítrico 0,2 N y mezclar. Transfe-
rir 10,0 ml de esta solución a un segundo matraz afo-
rado de 1 litro, completar a volumen con ácido nítrico
0,2 N y mezclar. Esta solución debe contener 10,0
g
de cobre por ml. Almacenar en un envase de polieti-
leno.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 5,0 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, transferir
a un matraz aforado de plástico de 100 ml y agregar
cuidadosamente 4 ml de ácido nítrico. Sonicar duran-
te 30 minutos, completar a volumen con agua y mez-
clar.
Solución mezcla
- Agregar 20 µl de
Solución
estándar
a 10,0 ml de
Solución muestra
y mezclar.
Esta solución debe contener 0,02 µg de Cu por ml.
Procedimiento
- Determinar las absorbancias de
la
Solución muestra
y la
Solución mezcla
en la línea
de emisión del cobre a 324,7 nm empleando un equi-
po para espectrofotometría de absorción atómica (ver
440. Espectrofotometría de absorción y emisión ató-
mica
) con una lámpara de cobre de cátodo hueco y un
horno eléctrico, empleando
Ácido nítrico diluido
como blanco. Graficar las absorbancias de la
Solu-
ción muestra
y la
Solución mezcla
en función del
contenido de Cu agregado en µg por ml, trazar la
línea que contenga los dos puntos y extrapolar hasta
que intercepte el eje de las concentraciones. Determi-
nar la cantidad, en el punto de intersección en µg de
Cu por ml de la
Solución muestra
. Calcular la canti-
dad de Cu en la porción de Carbonato Sódico Hidro-
genado en ensayo multiplicando este valor por 20: el
límite es 1
g por ml.
Límite de compuestos azufrados
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 2,0 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, disolver
en 20 ml de agua, evaporar a ebullición hasta 5 ml,
agregar 1 ml de bromo (SR), evaporar a sequedad y
enfriar. Disolver el residuo en 10 ml de ácido clorhí-
drico 3 N, evaporar a sequedad y enfriar. Disolver el
residuo en 5 ml de ácido clorhídrico 3 N, evaporar a
sequedad y enfriar. Disolver el residuo en 10 ml de
agua y ajustar a pH 2 con ácido clorhídrico 3 N o
hidróxido de amonio 6 N. Si fuera necesario filtrar la
solución y lavar el filtrado con dos porciones
de 2 ml de agua. Diluir a 20 ml con agua.
Solución estándar
- A 30 ml de ácido sulfúrico
0,020 N agregar 1 ml de ácido clorhídrico 0,06 N y
diluir a 20 ml con agua.
Procedimiento
- Agregar 1 ml de cloruro de ba-
rio (SR) a la
Solución muestra
y la
Solución estándar
,
mezclar y dejar reposar durante 30 minutos. La turbi-
dez de la
Solución muestra
debe ser menos intensa
que la obtenida con la
Solución estándar
: no debe
contener más de 0,015 %.
Sustancias insolubles
Pesar exactamente alrededor de 1 g de Carbonato
Sódico Hidrogenado, disolver en 20 ml de agua: la
disolución debe ser completa y la solución resultante
debe ser límpida.
Determinación de aluminio
<140>
Cuando en el rótulo se indique que el Carbonato
Sódico Hidrogenado esté destinado a emplearse en
hemodiálisis se debe proceder del siguiente modo
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alrede-
dor de 1,0 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, trans-
ferir a un matraz aforado de plástico de 100 ml y
agregar con cuidado 4 ml de ácido nítrico. Sonicar
durante 30 minutos, completar a volumen con agua y
mezclar. No debe contener más 2 µg por gramo.
Límite de amoníaco
Pesar exactamente alrededor de 1 g de Carbonato
Sódico Hidrogenado y calentar en un tubo de ensayo:
no se debe desarrollar olor a amoníaco.
Límite de materia orgánica
Cuando en el rótulo se indique que el Carbonato
Sódico Hidrogenado esté destinado a emplearse en
hemodiálisis se debe proceder del siguiente modo
.
Solución de sulfato de plata
- Pesar exactamente
alrededor de 22 g de sulfato de plata en 2 litros de
ácido sulfúrico.
Solución indicadora
- Pesar exactamente alrede-
dor de 1,485 g de 1,10-fenantrolina y 695 mg de sul-
fato ferroso y disolver en agua para obtener 100 ml de
solución.
Solución estándar
- Pesar exactamente alrededor
de 850,3 mg de biftalato de potasio, ligeramente mo-
lido y secado a 120 C durante 2 horas, transferir a un
matraz aforado de 1 litro, diluir a volumen con agua y
mezclar. Transferir 6,0 ml de esta solución a un ma-
traz aforado de 100 ml, diluir a volumen con agua y
mezclar. Esta solución debe contener el equivalente a