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0,06 mg de materia orgánica por ml. Transferir
40,0 ml de esta solución a un balón de 500 ml.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 20 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, transferir
a un balón de 500 ml. Agregar 20 ml de agua y agitar
por rotación. Con precaución, agregar 20 ml de ácido
sulfúrico y mezclar por rotación. [
Precaución: reali-
zar esta operación bajo campana
].
Blanco
- Agregar 40 ml de agua a un balón de
500 ml.
Procedimiento
- Proceder con la
Solución están-
dar
, la
Preparación muestra
y el
Blanco
del siguiente
modo: agregar 1 g de sulfato mercúrico y aproxima-
damente 5 perlas de vidrio, enfriar el balón en un
baño de hielo y agregar 5 ml de
Solución de sulfato de
plata
. Mientras se mezcla suavemente por rotación en
el balón en el baño de hielo, agregar 25,0 ml de di-
cromato de potasio 0,025 N (SV) y lentamente 70 ml
de
Solución de sulfato de plata
. Adosar al balón un
refrigerante y calentar a reflujo durante 2 horas. De-
jar enfriar el balón durante 10 minutos y lavar el refri-
gerante con 50 ml de agua, recogiendo los líquidos de
lavado en el balón. Agregar agua hasta obtener un
volumen de aproximadamente 350 ml. Agregar
3 gotas de
Solución indicadora
y titular, a temperatu-
ra ambiente, con sulfato férrico amónico 0,07 N (SV)
hasta que la solución cambie de azul verdoso a pardo
rojizo. Calcular la cantidad en mg de materia orgáni-
ca en la
Preparación estándar
, por la fórmula siguien-
te:
8
N
(
V
B
- V
E
)
en la cual
N
es la normalidad del sulfato férrico amó-
nico (SV);
V
B
y
V
E
son los volúmenes en ml de sulfato
férrico amónico 0,07 N (SV) consumido por el
Blan-
co
y la
Preparación estándar
, respectivamente. El
sistema debe contener entre 2,328 y 2,424 mg. Calcu-
lar la cantidad en mg de materia orgánica en la por-
ción de Carbonato Sódico Hidrogenado en ensayo,
por la fórmula siguiente:
8
N
(
V
B
- V
D
)
en la cual
V
D
es el volumen en ml de sulfato férrico
amónico 0,07 N (SV) consumido por la
Preparación
muestra
: el límite es 0,01 %.
Límite de arsénico
<540>
Método I
.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alrede-
dor de 1,5 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, di-
solver en 20 ml de ácido sulfúrico 7 N y agregar
35 ml de agua. Omitir el agregado de 20 ml de ácido
sulfúrico 7 N especificado en
Procedimiento
. El
límite es 2
g por ml.
Límite de cloruro y sulfato
<560>
Cloruro
- Una porción de 0,35 g no debe contener
más cloruro que el correspondiente a 1,48 ml de ácido
clorhídrico 0,0010 N (0,015 %).
Límite de hierro
<580>
Cuando en el rótulo se indique que el Carbonato
Sódico Hidrogenado esté destinado a emplearse en
hemodiálisis se debe proceder del siguiente modo.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 2,0 g de Carbonato Sódico Hidrogenado, transferir
a un vaso de precipitados, y neutralizar con ácido
clorhídrico, observando el volumen de ácido consu-
mido. Transferir la solución así obtenida a un matraz
aforado de 25 ml con la ayuda de agua.
Solución estándar
- Transferir 1,0 ml de
Solución
estándar de hierro
a un matraz aforado de 25 ml y
agregar el mismo volumen de ácido clorhídrico em-
pleado para la
Solución muestra
.
Solución blanco
- Agregar el mismo volumen de
ácido clorhídrico empleado para la
Solución muestra
a un tercer matraz aforado de 25 ml.
Procedimiento
- Agregar 50 mg de persulfato de
amonio y 2 ml de
Solución de tiocianato de amonio
a
cada uno de los matraces con la
Solución estándar
, la
Solución muestra
y la
Solución blanco
, diluir a volu-
men con agua y mezclar. Determinar las absorbancias
de la
Solución estándar
y la
Solución muestra
a la
longitud de onda de máxima absorción aproximada-
mente 480 nm empleando un equipo para espectrofo-
tometría, emplear la
Solución blanco
para llevar a
cero la lectura del aparato: la absorbancia de la
Solu-
ción muestra
no debe ser mayor que la de la
Solución
estándar
: no debe contener más de 5
g por g.
Límite de metales pesados
<590>
Pesar exactamente alrededor de 4,0 g de Carbona-
to Sódico Hidrogenado y mezclar con 5 ml de agua y
19 ml de ácido clorhídrico 3 N, calentar a ebullición y
mantener la temperatura durante 1 minuto. Agregar
1 gota de fenolftaleína (SR), luego agregar suficiente
hidróxido de amonio 6 N gota a gota, hasta obtener un
color rosado débil. Enfriar y diluir con agua a 25 ml:
el límite es 5
g por g.
Pérdida por secado
<680>
Pesar exactamente alrededor de 4 g de Carbonato
Sódico Hidrogenado, secar sobre gel de sílice durante
4 horas: no debe perder más de 0,25 % de su peso.
Impurezas orgánicas volátiles
<520>
Método II
.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 3 g de Carbonato
Sódico Hidrogenado, mezclar con 100 ml de agua,
agregar rojo de metilo (SR) y titular con ácido clorhí-
drico 1 N (SV). Agitando constantemente, agregar el
ácido lentamente hasta que la solución se torne débil-