Página 169 - FARMACOPEA

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BUTILHIDROXIANISOL
OH
H
3
CO
CH
3
H
3
C CH
3
C
11
H
16
O
2
PM: 180,3
25013-16-5
Definición
-
Butilhidroxianisol
es
2-(1,1-Dimetiletil)-4-metoxifenol. Debe contener
no más de 10 por ciento de C
11
H
16
O
2
y debe cum-
plir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo cristalino blanco,
amarillento o ligeramente rosado. Se disuelve en
soluciones diluidas de hidróxidos alcalinos. Muy
soluble en cloruro de metileno; fácilmente soluble
en alcohol y aceites vegetales; prácticamente inso-
luble en agua.
Sustancia de referencia
- Butilhidroxiani-
sol SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Sustancias relacionadas
. La mancha principal en el
comatograma obtenido a partir de la
Solución mues-
tra B
se debe corresponder en color, tamaño y valor
de
R
f
a la obtenida con la
Solución estándar A.
B
- Disolver 2,5 g de Butilhidroxianisol en al-
cohol y diluir a 25 ml con el mismo solvente. A
0,5 ml de esta solución agregar 10 ml de una solu-
ción de 1 mg de aminopirazolona por ml de
Solu-
ción reguladora alcalina de borato pH 9,0
(ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos y Soluciones
).
Agregar 1 ml de una solución de ferricianuro de
potasio al 5 % y mezclar. Agregar 10 ml de cloruro
de metileno, agitar vigorosamente y dejar separar
las fases: la fase orgánica debe ser de color rojo.
C
- Disolver 10 mg de Butilhidroxianisol en
2 ml de alcohol, agregar 1 ml de una solución de
propionato de testosterona al 0,1 % en alcohol y
2 ml de hidróxido de sodio diluido. Calentar en un
baño de agua a 80 °C durante 10 minutos y dejar
enfriar: se debe desarrollar color rojo.
Límite de metales pesados
<590>
Método VI
. Preparar la
Solución estándar
em-
pleando 1 ml de
Solución estándar de plomo
(10 ppm)
. El límite es 10 ppm.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria -
Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil -
Cloruro de metileno.
Solución estándar A
- Disolver 25 mg de Butil-
hidroxianisol SR-FA en cloruro de metileno y diluir
a 10 ml con el mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 1 ml de
Solución
estándar A
a 20 ml con cloruro de metileno.
Solución estándar C
- Transferir 50 mg de
hidroquinona a un matraz aforado de 100 ml, disol-
ver en 5 ml de alcohol y completar a volumen con
cloruro de metileno. Diluir 1 ml de esta solución a
10 ml con cloruro de metileno.
Solución muestra A -
Disolver 250 mg de Bu-
tilhidroxianisol en cloruro de metileno y diluir a
10 ml con el mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con cloruro de metileno.
Revelador -
Agua, cloruro férrico al 10,5 % y
ferricianuro de potasio al 5% (70:20:10).
Procedimiento -
Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de las
Soluciones estándar A
,
B
y
C,
y
5 µl de las
Soluciones muestra A
y
B.
Dejar secar
las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas
hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente 10 cm de la longitud de la placa.
Secar la placa bajo una corriente de aire y pulveri-
zar sobre la placa con
Revelador
: cualquier mancha
azul violeta con un valor de
R
f
de aproximadamente
0,35
(correspondiente
a
3-(1,1-dimetiletil)-4-metoxi-fenol) en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra A,
no debe ser más intensa que la mancha principal
obtenida con la
Solución estándar A
(10 %); cual-
quier mancha correspondiente a hidroquinona no
debe ser más intensa que la mancha principal obte-
nida con la
Solución estándar C
(0,2 %); y cual-
quier mancha, excepto la mancha principal y las
correspondientes a 3-(1,1-dimetiletil)-4-metoxifenol
e hidroquinona, no debe ser más intensa que la
mancha principal obtenida con la
Solución estándar
B
(0,5 %).