Versión de HTML Básico
BISACODILO
N
O H
3
C
O
O CH
3
O
C
22
H
19
NO
4
PM: 361,4
603-50-9
Definición
- Bisacodilo es Diacetato de 4,4'-(2-
piridilmetilen)bisfenol. Debe contener no menos
de 98,0 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C
22
H
19
NO
4
, calculado sobre la sustancia seca y
debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Soluble en cloroformo; moderada-
mente soluble en alcohol y metanol; poco soluble
en éter; prácticamente insoluble en agua.
Sustancia de referencia -
Bisacodilo SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
Precaución - Evitar la inhalación y el contacto
con los ojos, la piel y las mucosas.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En solución
.
En una celda de 1,0 mm, determinado sobre una
solución de cloroformo, previamente secado,
1 en 200.
B
- Absorción ultravioleta <470>
Solvente
: ácido clorhídrico 0,05 N.
Concentración
: 20 µg por ml.
Las absortividades a 263 nm, calculadas sobre la
sustancia seca, no deben diferir en más de 3,0 %.
Determinación del punto de fusión
<260>
Entre 131 y 135 °C.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 2 horas: no debe perder
más de 0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Xileno y metil etil cetona (50:50).
Solución muestra A
- Disolver 20 mg de Bisa-
codilo en acetona y diluir hasta 10 ml con el mismo
solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
hasta 10 ml con acetona.
Solución estándar A
- Disolver 20 mg de Bisa-
codilo SR-FA en acetona y diluir hasta 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
hasta 100 ml con acetona.
Solución estándar C
- Diluir 5 ml de
Solución
estándar B
hasta 10 ml con acetona.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10
l de las
Soluciones muestra A
y
B
y 10
l
de las
Soluciones estándar A, B
y
C
. Dejar secar las
aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta
que el frente del solvente haya recorrido aproxima-
damente mitad de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente,
dejar secar al aire, calentar entre 100 y 105 °C si
fuera necesario. Examinar la placa bajo luz ultra-
violeta, a 254 nm: la mancha principal en el croma-
tograma obtenida a partir de la
Solución muestra A
no debe ser más intensa que la obtenida con la
So-
lución estándar B
(1,0 %) y solamente una de las
manchas secundarias debe ser más intensa que la
obtenida con la
Solución estándar C
(0,5 %).
Límite de metales pesados
<590>
Método II
. No más de 0,001 %.
VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Bi-
sacodilo, disolver en 70 ml de ácido acético glacial,
agregar 3 gotas de
p
-naftolbenceína (SR) y titular
con ácido perclórico 0,1 N (SV). Realizar una
determinación con un blanco y hacer las correccio-
nes necesarias (ver
780. Volumetría
). Cada ml de
ácido perclórico 0,1 N equivale a 36,14 mg de
C
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NO
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