Versión de HTML Básico
BETAMETASONA,
VALERATO DE
O
CH
3
H
OH
CH
3
CH
3
OH
O
H
O
H
H
F
O
H
3
C
C
27
H
37
FO
6
PM: 476,6
2152
-
44
-
5
Definición
- Valerato de Betametasona es
17-Valerato de (11 ,16 )-9-fluoro-11,17,21-trihi-
droxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona. Debe
contener no menos de 97,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C
27
H
37
FO
6
, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Inodoro. Fácilmente soluble en
acetona y cloroformo; soluble en alcohol; modera-
damente soluble en benceno y éter; prácticamente
insoluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia
- Valerato de Betame-
tasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico princi-
pal en el cromatograma obtenido a partir de la
Pre-
paración muestra
se debe corresponder con el obte-
nido en la
Preparación estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre +75° y +82°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar 200 mg de Valerato de Betametasona a
105 °C durante 3 horas: no debe perder más de
0,5 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %, empleando un crisol de plati-
no.
Pureza cromatográfica
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
15 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Acetonitrilo, agua y ácido acético
glacial (550:450:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 4 mg de Valerato de Betametasona y transferir a
un matraz aforado de 10 ml. Completar a volumen
con
Fase móvil
y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución muestra
y registrar las
respuestas de los picos según se indica en
Procedi-
miento
: la resolución
R
entre el valerato de betame-
tasona y cualquier impureza no debe ser menor de
1,5; la eficiencia de la columna no debe ser menor
de 9.000 platos teóricos.
Procedimiento
- Inyectar en el cromatógrafo
aproximadamente 10 µl de la
Solución muestra
,
registrar el cromatograma y medir las respuestas de
todos los picos. Calcular el porcentaje de cada
impureza en la porción de Valerato de Betametaso-
na en ensayo, en relación a la sumatoria de las res-
puestas de todos los picos. No debe contener más
de 1,0 % de cada impureza individual y la suma de
todas la impurezas no debe ser mayor de 2,0 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,2 ml por minu-
to.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (3:2). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100. Cromatografía
).
Diluyente
- Ácido acético glacial en metanol
(1 en 1.000).
Solución del estándar interno
- Pesar exacta-
mente alrededor de 40 mg de
Dipropionato de Be-
clometasona
, transferir a un matraz aforado de