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ción A
a la cual se ha agregado suficiente cantidad
de penicilinasa estéril para desactivar la bencilpeni-
cilina y agitar por rotación para completar la disolu-
ción antes del filtrado.
VALORACIÓN
[NOTA: Preparar las soluciones inmediatamente
antes de su uso].
Sistema cromatográfico
- Proceder según se in-
dica en
Valoración
para
Bencilpenicilina Potásica,
excepto que el caudal debe ser aproximadamente
1,75 ml por minuto.
Fase móvil
- Solución de fosfato monobásico
de potasio al 1,4 % e hidróxido de tetrabutilamonio
al 0,65 %, ajustada a pH 7,0 con hidróxido de pota-
sio 1 N, acetonitrilo y agua (50:25:25). Si fuera
necesario, ajustar la mezcla a pH 7,2 con ácido
fosfórico diluido. Filtrar y desgasificar. Hacer los
ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100.
Cromatografía
).
Preparación muestra A
- Pesar exactamente al-
rededor de 70 mg de Bencilpenicilina Procaína,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver y
completar a volumen con
Fase móvil
.
Preparación muestra B
- Pesar exactamente al-
rededor de 70 mg de Bencilpenicilina Procaína,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, disolver y
completar a volumen con
Fase móvil
.
Preparación estándar A -
Pesar exactamente al-
rededor de 70 mg de Bencilpenicilina Procaí-
na SR-FA, transferir a un matraz aforado de 100 ml,
disolver y completar a volumen con
Fase móvil
.
Preparación estándar B
- Pesar exactamente al-
rededor de 4 mg de ácido 4-aminobenzoico, transfe-
rir a un matraz aforado de 25 ml, disolver y comple-
tar a volumen con
Preparación estándar A
.
Preparación estándar C
- Pesar exactamente al-
rededor de 16,8 mg de ácido 4-aminobenzoico,
transferir a un matraz aforado de 50 ml, disolver y
completar a volumen con agua. Diluir 1,0 ml de
esta solución a 10 ml con agua. A 1,0 ml de esta
solución, agregar 1,0 ml de la
Preparación muestra
A
y diluir hasta 100 ml con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía)
-
Cromatografiar la
Preparación estándar B
y regis-
trar las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: ajustar los parámetros operativos de
modo tal que el pico correspondiente al ácido
4-aminobenzoico sea al menos el 50 % de la escala
completa del registrador; las sustancias deben eluir
en el siguiente orden: ácido 4-aminobenzoico, pro-
caína y bencilpenicilina; el ensayo sólo es válido si
la resolución
R
entre el primer y el segundo pico es
mayor de 2,0. Cromatografiar la
Preparación
estándar A
y registrar las respuesta de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la desviación
estándar relativa para las respuestas de los dos picos
debe ser menor de 1,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10
l) de la
Preparación estándar A
y la
Prepara-
ción muestra B,
registrar los cromatogramas y me-
dir las respuestas de los picos principales. Calcular
el contenido en porcentaje de C
13
H
20
O
2
N
2
(Procaí-
na) y C
29
H
38
N
4
O
6
S en la porción de Benzilpenicili-
na Procaína en ensayo.
ROTULADO
Cuando la Bencilpenicilina Procaína esté desti-
nada a la preparación de formas farmacéuticas in-
yectables, indicar en el rótulo que es estéril y libre
de endotoxinas bacterianas.