Versión de HTML Básico
BECLOMETASONA,
DIPROPIONATO DE
O
CH
3
Cl
H
HO
CH
3
H
O
O
H
3
C
O
O
O
CH
3
H
CH
3
H
C
28
H
37
ClO PM: 521,0
5534-09-8
Monohidrato PM: 539,1
Definición
- Dipropionato de Beclometasona es
17,21-Dipropionato de (11 ,16 )-9-cloro-11,
17,
21-trihidroxi-16-metilpregna-1,4-dien-3,20-diona,
anhidro o con una molécula de agua de hidratación.
Debe contener no menos de 97,0 por ciento y no
más de 103,0 por ciento de C
28
H
37
ClO, calculado
sobre la sustancia seca y debe cumplir con las si-
guientes especificaciones.
Caracteres generales
- Polvo blanco o blanco
crema. Inodoro. Muy soluble en cloroformo;
fácilmente soluble en acetona y alcohol; muy poco
soluble en agua.
Presenta polimorfismo.
Sustancia de referencia -
Dipropionato de Be-
clometasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión
.
B
- A 2 ml de ácido sulfúrico agregar aproxi-
madamente 2 mg de Dipropionato de Beclometaso-
na y agitar hasta disolución. Luego de 5 minutos,
se debe desarrollar un intenso color pardo-rojizo.
Agregar 10 ml de agua y mezclar. El color se debe
atenuar hasta ser transparente.
C
- Tratar 25 mg de Dipropionato de Beclome-
tasona según se indica en
60
.
Combustión en erlen-
meyer con oxígeno
. Emplear una mezcla de 1 ml de
hidróxido de sodio 1 N con 20 ml de agua para
absorber los productos de la combustión. La solu-
ción resultante debe responder al ensayo para
Clo-
ruro
<410>.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre + 88° y + 94°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en dioxano.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 105 °C durante 3 horas: la forma an-
hidra no debe perder más de 0,5 % de su peso; la
forma monohidratada debe perder entre 2,8 y 3,8 %
de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,1 %.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm × 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro
.
Fase móvil
- Acetonitrilo y agua (3:2). Filtrar y
desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema
en
100
.
Cromatografía
).
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dipropionato de Beclometa-
sona SR-FA en metanol para obtener una solución
de aproximadamente 0,7 mg por ml.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 70 mg de Dipropionato de Beclometasona,
transferir a un matraz aforado de 100 ml, completar
a volumen con metanol y mezclar.
Aptitud del sistema
(ver
100
.
Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
y registrar
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la desviación estándar relativa para
cinco inyecciones repetidas no debe ser mayor de
3,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
28
H
37
ClO en la porción de Dipropio-
nato de Beclometasona en ensayo.