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mas hasta que el frente del solvente haya recorrido
aproximadamente tres cuartas partes de la longitud
de la placa. Retirar la placa de la cámara, dejar que
el solvente se evapore y examinar la placa: el valor
de
R
f
de la mancha principal en el cromatograma
obtenido a partir de la
Solución muestra
debe ser
similar al obtenido con la
Solución estándar
, y si
estuviesen presentes otras manchas en el cromato-
grama obtenido a partir de la
Solución muestra
, una
de ellas no debe ser mayor en tamaño o intensidad a
la mancha principal obtenida a partir de la
Solución
estándar
(10,0 %) y no debe haber más de dos
manchas adicionales, ninguna de las cuales debe ser
mayor en tamaño o intensidad a la mancha principal
obtenida con la
Solución estándar diluida
(1,0 %).
Impurezas orgánicas volátiles
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Método I.
VALORACIÓN
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 100 mg de Azul de Metileno, transferir a
un matraz aforado de 250 ml, disolver con alcohol
diluido, completar a volumen con el mismo solven-
te y mezclar. Transferir 5,0 ml de esta solución a
un matraz aforado de 100 ml, completar a volumen
con alcohol diluido y mezclar. Transferir 5,0 ml de
esta solución a un matraz aforado de 50 ml, comple-
tar a volumen con alcohol diluido y mezclar. Esta
solución contiene aproximadamente 2 µg por ml.
Preparación estándar
- Disolver una cantidad
exactamente pesada de Azul de Metileno SR-FA en
alcohol diluido y proceder según se indica para
Preparación muestra
para obtener una solución de
aproximadamente 2 µg por ml.
Procedimiento
- Determinar concomitantemen-
te las absorbancias de la
Preparación muestra
y la
Preparación estándar
, en celdas de 1 cm a la longi-
tud de onda de máxima absorción, aproximadamen-
te 663 nm, con un espectrofotómetro, empleando
alcohol diluido como blanco. Calcular la cantidad
de C
16
H
18
ClN
3
S en la porción de Azul de Metileno
en ensayo.