Versión de HTML Básico
AZUL DE METILENO
3 H
2
O
S
+
N
N
CH
3
H
3
C
N
CH
3
CH
3
Cl
-
C
16
H
18
ClN
3
S . 3H
2
O PM: 373,9
7220-79-3
Anhidro PM: 319,9
61-73-4
Sinonimias -
Cloruro de Metiltioninio. Azul
básico 9 trihidrato C.I.
Definición
- Azul de Metileno es Cloruro de
3,7-bis(dimetilamino)fenotiazin-5-ium. Debe con-
tener no menos de 98,0 por ciento y no más de
103,0 por ciento de C
16
H
18
ClN
3
S, calculado sobre la
sustancia seca y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales
- Cristales o polvo crista-
lino de color verde oscuro, con brillo bronceado.
Estable al aire. Soluble en agua y cloroformo;
moderadamente soluble en alcohol. Sus soluciones
en agua o en alcohol son de color azul profundo.
Sustancia de referencia
- Azul de Metile-
no SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases bien cerrados.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En fase sólida
.
B
- Disolver 10 mg de Azul de Metileno en
100 ml de agua. Calentar 10 ml de esta solución
con 1 ml de ácido acético y 0,1 g de polvo de cinc:
la solución debe decolorarse. Filtrar y exponer al
aire: la solución debe colorearse nuevamente.
Pérdida por secado
<680>
Secar a 75 °C, a una presión no mayor de
5 mm Hg durante 4 horas: debe perder entre 8,0 y
18,0 % de su peso.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 1,2 %.
Límite de arsénico
<540>
Método I.
Preparar la
Solución muestra
mez-
clando 0,375 g con 10 ml de agua en el matraz
generador de arsina. Agregar 15 ml de ácido nítrico
y 5 ml de ácido perclórico, mezclar y calentar con
cuidado hasta la producción de abundantes vapores
de ácido perclórico. Enfriar, lavar las paredes del
matraz con agua y nuevamente calentar hasta la
producción de abundantes vapores. Enfriar nueva-
mente, lavar las paredes del matraz y calentar hasta
la producción de vapores. Enfriar, diluir con agua a
52 ml y agregar 3 ml de ácido clorhídrico: la solu-
ción resultante debe cumplir con el ensayo, excepto
que debe omitirse el agregado de 20 ml de ácido
sulfúrico 7 N especificado en
Procedimiento
. El
límite es 8 ppm.
Cobre y cinc
Calcinar 1,0 g de Azul de Metileno a la menor
temperatura posible en un crisol de porcelana hasta
que todo el carbono se oxide. Enfriar el residuo,
agregar 15 ml de ácido nítrico 2 N y calentar a
ebullición durante 5 minutos. Enfriar, filtrar la
solución enfriada y lavar el residuo con 10 ml de
agua. Al filtrado y lavado combinados agregar un
exceso de hidróxido de amonio 6 N, filtrar y trans-
ferir a un matraz aforado de 50 ml. Lavar el preci-
pitado con porciones pequeñas de agua, agregar los
lavados al filtrado, completar a volumen con agua y
mezclar. A 25 ml de esta solución, agregar 10 ml
de sulfuro de hidrógeno (SR): no se debe producir
turbidez dentro de los 5 minutos (ausencia de cinc).
Cualquier color oscuro producido no debe ser ma-
yor que el de un control preparado calentando a
ebullición una cantidad de sulfato cúprico, equiva-
lente a 200 µg de cobre, con 15 ml de ácido nítrico
2 N durante 5 minutos y tratando esta solución
según se indico anteriormente, comenzando donde
dice: “
Enfriar, filtrar la solución enfriada
...”
(0,02 % de cobre).
Pureza cromatográfica
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice octadecilsilani-
zado para cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil
- Emplear la fase superior de una
mezcla de agua,
n
-butanol y ácido acético glacial
(10:8:2).
Solución estándar
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Azul de Metileno SR-FA en
metanol para obtener una solución de aproximada-
mente 100 µg por ml.
Solución estándar diluida
- Diluir una porción
de
Solución estándar
cuantitativamente con meta-
nol para obtener una solución de aproximadamente
10 µg por ml.
Solución muestra
- Disolver una cantidad exac-
tamente pesada de Azul de Metileno en metanol
para obtener una solución de aproximadamente
1,0 mg por ml.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 5 µl de la
Solución muestra
, 5 µl de
Solución
estándar
y 5 µl de
Solución estándar diluida
. Dejar
secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogra-