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respuesta del pico correspondiente a impureza D no
debe ser mayor que la respuesta del pico principal
obtenido con la
Solución estándar
(0,3 %); la suma
de las respuestas de todos los picos, a excepción del
pico principal y el pico correspondiente a impureza
D, no debe ser mayor que la respuesta del pico
principal obtenido con la
Solución estándar
(0,3 %). Ignorar cualquier pico correspondiente a
bencenosulfonato (tiempo de retención relativo 0,2)
y cualquier pico con una respuesta menor a 0,1
veces la respuesta del pico principal obtenido con la
Solución estándar
(0,03 %).
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 237 nm y una columna de
15 cm × 3,9 mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución de trietilamina
- Disolver 7,0 ml de
trietilamina en 1 litro de agua y ajustar a
pH 3,0 ± 0,1 con ácido fosfórico.
Fase móvil
-
Solución de trietilamina
, metanol
y acetonitrilo (50:35:15). Filtrar y desgasificar.
Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del siste-
ma en 100. Cromatografía
).
Solución de resolución
- Disolver 5 mg de Besi-
lato de Amlodipina en 5 ml de peróxido de hidró-
geno al 30 %. Calentar a 70 °C durante 45 minutos.
Preparación muestra
- Pesar exactamente alre-
dedor de 50 mg de Besilato de Amlodipina, disolver
en
Fase móvil
y diluir a 50 ml con
Fase móvil.
Diluir 5 ml de esta solución a 100 ml con
Fase
móvil
.
Preparación estándar
- Pesar exactamente al-
rededor de 50 mg de Besilato de Amlodipi-
na SR-FA, disolver en
Fase móvil
y diluir a 50 ml
con
Fase móvil
. Diluir 5 ml de esta solución a
100 ml con
Fase móvil
.
Aptitud del sistema
(ver
100. Cromatografía
) -
Cromatografiar la
Solución de resolución
según se
indica e
n Procedimiento
: la resolución
R
entre los
picos correspondientes a amlodipina y 3-Etil-5-
metil-2-[(2-aminoetoxi)metil]-4-(2-clorofenil)-6-
metilpiridina-3,5-dicarboxilato) (impureza D de
amlodipina) no debe ser menor de 4,5
.
Los tiempos
de retención relativos deben ser 0,5 para impureza
D y 1,0 para amlodipina.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
10 µl) de la
Preparación muestra
y la
Preparación
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C
20
H
25
ClN
2
O
5
. C
6
H
6
O
3
S en la porción
de Besilato de Amlodipina en ensayo.