Versión de HTML Básico
AMLODIPINA
BESILATO DE
SO
3
H
O
H
3
C
N
O
O
CH
3
NH
2
Cl
O
O
H
3
C
H
C
20
H
25
ClN
2
O
5
. C
6
H
6
O
3
S PM: 567,1
111470-99-6
Definición
- Besilato de Amlodipina es Bence-
nosulfonato
de
3-etil-5-metil-(4
RS
)-2-
[(aminoetoxi)metil]-4-(2-clorofenil)-6-metil-1,4-
dihidropiridina-3,5-dicarboxilato. Debe contener
no menos de 97,0 por ciento y no más de 102,0 por
ciento de C
20
H
25
ClN
2
O
5
. C
6
H
6
O
3
S, calculado sobre
la sustancia anhidra y debe cumplir con las siguien-
tes especificaciones.
Caracteres generales -
Polvo blanco o casi
blanco. Fácilmente soluble en metanol; moderada-
mente soluble en alcohol; poco soluble en agua y en
2-propanol.
Sustancia de referencia
- Besilato de Amlodi-
pina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A
- Absorción infrarroja <460>.
En suspensión.
B
- Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración
. El tiempo de retención del pico co-
rrespondiente a besilato de amlodipina en el croma-
tograma obtenido a partir de la
Solución muestra
se
debe corresponder con el obtenido con la
Solución
estándar
.
Determinación de la rotación óptica
<170>
Rotación específica
: Entre -0,10° y +0,10°.
Solución muestra
: 10 mg por ml, en metanol.
Determinación de agua
<120>
Titulación volumétrica directa.
No más de
0,5 %, calculado sobre 3 g.
Determinación del residuo de ignición
<270>
No más de 0,2 %.
Sustancias relacionadas
ENSAYO A
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
), recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil
- Emplear la fase superior de una
mezcla de Metil isobutil cetona, agua y ácido acéti-
co glacial (50:25:25).
Solución muestra A
- Disolver 140 mg de Besi-
lato de Amlodipina en metanol y diluir a 2 ml con
el mismo solvente.
Solución muestra B
- Diluir 1 ml de
Solución
muestra A
a 10 ml con metanol.
Solución estándar A
- Disolver 70 mg de Besi-
lato de Amlodipina SR-FA en 1 ml de metanol.
Solución estándar B -
Diluir 1 ml de
Solución
estándar A
a 10 ml con metanol.
Solución estándar C -
Diluir 3 ml de
Solución
muestra B
a 100 ml con metanol.
Solución estándar D -
Diluir 1 ml de la
Solu-
ción muestra B
a 100 ml con metanol.
Procedimiento
- Aplicar por separado sobre la
placa 10 µl de cada solución. Dejar secar las apli-
caciones y desarrollar los cromatogramas hasta que
el frente del solvente haya recorrido aproximada-
mente tres cuartas partes de la longitud de la placa.
Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del
solvente y secar durante 15 minutos a 80 °C. Exa-
minar la placa bajo luz ultravioleta a 254 nm y a
366 nm: a excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido con la
Solución muestra A
,
ninguna mancha debe ser más intensa que la man-
cha principal obtenida con la
Solución estándar C
(0,3 %) y como máximo dos manchas pueden ser
más intensas que la mancha principal obtenida con
la
Solución estándar D
(0,1 %). El ensayo solo es
válido si el cromatograma obtenido con la
Solución
estándar A
presenta dos manchas completamente
separadas con valores de
R
f
de aproximadamente
0,18 y 0,22.
ENSAYO B
Sistema cromatográfico, Fase móvil, Solución
de resolución
y
Aptitud del sistema -
Proceder
según se indica en
Valoración.
Solución muestra
- Pesar exactamente alrededor
de 50 mg de Besilato de Amlodipina, disolver en
Fase móvil
y diluir a 50 ml con
Fase móvil
.
Solución estándar
- Diluir 3 ml de la
Solución
muestra
a 100 ml con
Fase móvil
y diluir 5 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Procedimiento -
Cromatografiar la
Solución
muestra
y la
Solución estándar
. Registrar los cro-
matogramas durante tres veces el tiempo de reten-
ción del pico de amlodipina. En el cromatograma
obtenido con la
Solución muestra,
dos veces la