R
Reactivo de Girard T
- Ver Cloruro de trimeti-
lacetohidrazida amonio.
Reineckato de amonio
- (
Sal de Reinecke
) -
NH
4
[Cr(NH
3
)
2
(SCN)
4
] . H
2
Sensibilidad
- Disolver 50 mg en 10 ml de agua.
Agregar 0,2 ml de la solución a 1 ml de una solu-
ción preparada disolviendo 10 mg de cloruro de
colina en 20 ml de agua y agitar suavemente: se
forma un precipitado característico a los 5 ó
10 segundos.
O - (PM: 354,4) - Cris-
tales rojo oscuro o polvo rojo cristalino. Modera-
damente soluble en agua fría; más soluble en agua
caliente. Se descompone gradualmente en solución.
Resazurina sódica
- C
12
H
6
NNaO
4
El Sulfuro de hidrógeno y otros compuestos que
contienen el grupo tiol decoloran las soluciones de
resazurina sódica, formando dihidroresorufina.
Cuando la solución decolorada se agita en presencia
de aire, se desarrolla un color rosa, resultado de la
formación de resorufina.
-
(PM: 251,2) - Polvo pardusco púrpura, cristalino.
1 g se disuelve en 100 ml de agua, formando una
solución de color violeta profundo.
Resina de intercambio aniónico de malla 50 a
100, estireno-divinilbenceno
- Resina altamente
básica, entrecruzada, que contiene grupos amonio
cuaternario y aproximadamente 4 % de divenilben-
ceno. Consiste en cuentas de color canela que pue-
den tener características de libre fluidez. Está dis-
ponible en la forma de cloruro que puede convertir-
se a la forma de hidróxido por regeneración con una
solución de hidróxido de sodio (5 en 100). Para una
regeneración satisfactoria se requiere un tiempo de
contacto de por lo menos 30 minutos, luego del cual
debe ser lavada para eliminar el exceso de álcali
libre. Insoluble en agua, metanol y acetonitrilo.
Apropiada para uso en cromatografía en columna.
Contenido de humedad de la resina hinchada y
regenerada
- Transferir 10 a 12 ml de la resina (tal
como se la recibe) a un matraz y convertirla com-
pletamente a la forma de cloruro agitando con
150 ml de ácido clorhídrico (5 en 100) durante no
menos de 30 minutos. Decantar el ácido y lavar la
resina de la misma manera con agua destilada hasta
que el agua de lavado sea neutra frente al papel de
tornasol. Transferir 5 a 7 ml de la resina regenerada
a un crisol de vidrio filtrante y remover sólo el agua
superficial excesiva filtrando cuidadosamente por
succión. Transferir la resina acondicionada y seca a
un pesafiltro previamente pesado y pesar. Secar en
estufa de vacío entre 100 y 105 °C y a una presión
de 50 mm Hg durante 16 horas. Transferir de la
estufa de vacío a un desecador y enfriar a tempera-
tura ambiente. Pesar nuevamente. La pérdida de
peso está entre 50 y 65 %.
Capacidad total de nuevo volumen
- Transferir
2,5 a 3 ml de la resina acondicionada, sin secar (ver
Contenido de humedad de la resina hinchada y
regenerada
) a una probeta de 5 ml y completar a
volumen con agua. Eliminar las burbujas de aire del
lecho de la resina con un alambre de acero inoxida-
ble y sedimentar la resina a su volumen mínimo
golpeando suavemente la probeta contra una super-
ficie dura. Registrar el volumen de la resina. Trans-
ferir la resina con 100 ml de agua a un matraz de
250 ml. Agregar 2 ml de ácido sulfúrico, calentar
entre 70 y 80 °C y mantener esa temperatura duran-
te 5 minutos agitando ocasionalmente (no calentar a
ebullición). Enfriar a temperatura ambiente y agre-
gar 2,5 ml de ácido nítrico (1 en 2), 2 ml de sulfato
férrico amónico (SR) y 0,20 ml de tiocianato de
amonio 0,1 N. Titular con nitrato de plata
0,1 N (SV) hasta que la solución se torne incolora y
agregar un exceso medido (1 a 5 ml). Calentar a
ebullición para coagular el precipitado de cloruro de
plata. Enfriar a temperatura ambiente, agregar 10
ml de nitrobenceno, agitar vigorosamente y titular
el nitrato de plata en exceso con tiocianato de amo-
nio 0,1 N (SV).
Vol.neto AgNO
3
La capacidad total de intercambio de la resina
húmeda regenerada es mayor de 1,0 mEq por ml.
× N / ml de resina = mEq/ml
Análisis por tamizado húmedo
- Se emplea para
identificar apropiadamente el tamaño de la malla de
la resina. Para obtener un resultado exacto se re-
quieren aparatos y técnicas especiales. Agregar
150 ml de resina a 200 ml de agua destilada en un
recipiente apropiado y dejar reposar durante no
menos de 4 horas para que la resina se hinche com-
pletamente. Transferir con la ayuda de una probeta
de 100 ml la resina sedimentada y completamente
hinchada al tamiz más alto de una serie ( N° 20, 50,
100) de bronce de 20,3 cm. Lavar a fondo la resina
en cada tamiz con una corriente de agua destilada
hasta que la resina se tamice completamente, reco-
giendo el agua del lavado en un envase apropiado.
Transferir las cuentas que permanecen en los tami-
ces respectivos a la probeta de 100 ml y registrar el
volumen de resina sedimentada en cada tamiz: no
menos de 80 % de la resina está entre los tamices
N° 50 y 100.