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680. PERDIDA POR SECADO
El procedimiento establecido en este ensayo se
emplea para determinar la cantidad de materia
volátil de cualquier naturaleza que se elimina bajo
las condiciones especificadas. Para las sustancias
que
únicamente
contienen
agua
como
constituyente volátil, proceder según se indica en
<
120
>.
Determinación de agua
.
Homogeneizar y pesar exactamente la muestra
y, a menos que se especifique de otro modo en la
monografía correspondiente, llevar a cabo la
determinación sobre 1 a 2 g de la misma. Pesar
un pesafiltro previamente secado durante
30 minutos y colocar la muestra en el mismo.
Distribuir la muestra lo más uniformemente
posible, agitando suavemente el pesafiltro de
modo que se forme una capa de 5 mm de espesor
aproximadamente y no más de 10 mm en el caso
de materiales voluminosos. Tapar y colocar el
pesafiltro en la cámara de secado. Secar la
muestra a la temperatura y durante el tiempo
especificado en la monografía correspondiente.
[NOTA: la temperatura especificada en la
monografía se considerará dentro del intervalo de
± 2 °C del valor establecido]. Abrir la cámara,
tapar el pesafiltro rápidamente y llevarlo a
temperatura ambiente en un desecador antes de
pesar.
Para muestras que fundan a una temperatura
inferior a la especificada para la determinación de
Pérdida por secado
, mantener el pesafiltro con su
contenido durante 1 ó 2 horas a una temperatura 5 a
10 °C por debajo de la temperatura de fusión y luego
secar a la temperatura especificada.
Para muestras contenidas en cápsulas, emplear el
contenido de no menos de cuatro unidades. Si son
comprimidos, emplear una muestra del polvo
obtenido a partir de no menos de cuatro unidades
finamente pulverizadas.
Si la monografía correspondiente establece:
a
) pérdida por secado mediante análisis
termogravimétrico, emplear una termobalanza.
b
) secado al vacío sobre un desecante o secado en
un desecador, emplear un desecador de vacío, una
pistola de secado al vacío u otro aparato apropiado de
secado al vacío, teniendo las precauciones necesarias
para asegurar que el desecante se mantenga activo
reemplazándolo frecuentemente.
c
) secado en un pesafiltro con tapa provista de un
capilar, emplear un pesafiltro o tubo equipado con
una tapa provista de un capilar de un diámetro de
225 ± 25 µm y mantener la cámara de calentamiento
a una presión de 5 mm Hg o menor. El pesafiltro
debe permanecer tapado durante toda la
determinación.
Al finalizar el período de
calentamiento, llenar la cámara de calentamiento con
aire seco, retirar el pesafiltro y con la tapa colocada
dejarlo enfriar en un desecador antes de pesar.