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670. PÉRDIDA POR CALCINACIÓN
Este procedimiento se emplea para determinar el
porcentaje de material en ensayo que se volatiliza y
elimina bajo las condiciones especificadas.
Llevar a cabo el ensayo sobre el material
finamente pulverizado.
Pesar la muestra sin
tratamiento adicional, a menos que en la
monografía correspondiente se especifique un
secado preliminar a temperatura inferior u otro
tratamiento previo.
Calcinar en una mufla
empleando un crisol apropiado con tapa,
previamente sometido 1 hora a la temperatura
especificada para el ensayo, enfriado en un
desecador y pesado, a menos que se especifique
otro equipo en la monografía correspondiente.
Transferir al crisol, previamente pesado, una
cantidad exactamente pesada de la muestra,
expresada en g, aproximadamente igual a la
calculada por la fórmula siguiente:
10/L
en la cual
L
es el límite (o el valor medio de los
límites), en porcentaje, para
Pérdida por
calcinación
en la monografía correspondiente.
Calcinar el crisol cargado, sin su tapa, y cubrirlo
cuando se haya alcanzado la temperatura
especificada (±25 °C). Continuar la calcinación
durante el período designado en la monografía
correspondiente. Cuando se especifique calcinación
hasta peso constante, calcinar durante períodos
sucesivos de 1 hora. Al finalizar cada período,
cubrir el crisol y dejarlo enfriar en un desecador a
temperatura ambiente antes de pesar.