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y 275 °C, respectivamente. Se emplea hidrógeno
como gas transportador.
[NOTA 1: pueden emplearse otros gases
transportadores como nitrógeno o helio si su
empleo ha sido previamente validado].
[NOTA 2: emplear carbofenotion como estándar
interno, en ciertos casos puede ser necesario
emplear un segundo estándar interno para
identificar una posible interferencia con el pico
correspondiente al carbofenotion].
Soluciones estándar
- Preparar al menos tres
soluciones en tolueno, que contengan los pesticidas
a determinar y carbofenotion en concentraciones
apropiadas para obtener una curva de calibración.
Solución muestra
- Concentrar la
Solución C
bajo una corriente de helio o nitrógeno libre de
oxígeno hasta casi sequedad y diluir a 500 µl con
tolueno.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo los volúmenes elegidos para cada
solución, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. Los tiempos de retención
relativos aproximados se indican en la
Tabla 4.
[NOTA: los valores tabulados son orientativos y se
transcriben para dar una idea de la secuencia en que
eluyen-las sustancias].
Calcular el contenido de pesticida a partir de las
respuestas de los picos y las concentraciones de las
soluciones
empleadas.
Tabla 4.
Sustancia
Tiempos de retención relativos
-Hexaclorociclohexano
0,44
Hexaclorobenceno
0,45
#
-Hexaclorociclohexano
0,49
Lindano
0,49
-
-Hexaclorociclohexano
0,54
-Hexaclorociclohexano
0,56
Heptacloro
0,61
Aldrin
0,68
cis
-Heptacloro epóxido
0,76
p,p
´-DDE
0,81
-Endosulfan
0,82
Dieldrin
0,87
p,p
´-DDE
0,87
o,p
´-DDD
0,89
Endrin
0,91
#
-Endosulfan
0,92
o,p
´-DDT
0,95
Carbofenotion
1,00
p,p
´-DDT
1,02
cis
-Permetrina
1,29
trans
-Permetrina
1,31
Cipermetrina*
1,40
Fenvalerato*
1,47
1,49
Deltametrina
1,54
La sustancia presenta varios picos
CONTROL HIGIÉNICO
Proceder según se indica en <
90>. Control
higiénico de productos no obligatoriamente
estériles y en <110>
.
Determinación de
aflatoxinas.
Los límites permitidos son los
establecidos en la
Tabla 5.