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cromatografia en una estufa a 150 °C durante
4 horas. Dejar enfriar y agregar gota a gota una
cantidad de agua equivalente a 1,5 % de la masa
de gel de sílice empleada, agitar vigorosamente
hasta que desaparezcan los grumos y continuar
agitando durante 2 horas empleando un agitador
mecánico. Acondicionar la columna empleado
1,5 ml de hexano. [NOTA: pueden emplearse
columnas empacadas con 0,5 g de gel de sílice
apropiado si su empleo ha sido previamente
validado].
Concentrar la
Solución B
hasta casi sequedad
bajo una corriente de helio o nitrógeno libre de
oxígeno y diluir a un volumen apropiado con
tolueno (200 µl a 1 ml de acuerdo con el volumen
inyectado en la preparación de la
Solución B
).
Transferir cuantitativamente a la columna y eluir
con 1,8 ml de tolueno. Recolectar el eluato e
indentificarlo como
Solución C
.
Análisis cuantitativo
Pesticidas organofosforados
-
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
nitrógeno-fósforo o un detector de ionización a la
llama y una columna de sílice fundida de 30 m x
0,32 mm con una fase estacionaria constituida por
una capa de dimetilpolisiloxano de 0,25 µm de
espesor. Mantener la columna a 80 °C durante
1 minuto, luego aumentar la temperatura a razón
de 30 °C por minuto hasta 150 °C, mantener a esa
temperatura durante 3 minutos. Aumentar la
temperatura a razón de 4 °C por minuto hasta 280 °C
y mantener a esta temperatura durante 1 minuto.
Mantener el inyector y el detector a 250 y 275 °C,
respectivamente. Se emplea hidrógeno como gas
transportador.
[NOTA 1: pueden emplearse otros gases
transportadores como nitrógeno o helio si su empleo
ha sido previamente validado].
[NOTA 2: emplear carbofenotion como estándar
interno; en ciertos casos puede ser necesario emplear
un segundo estándar interno para identificar una
posible interferencia con el pico correspondiente al
carbofenotion].
Soluciones estándar
- Preparar al menos tres
soluciones en tolueno, que contengan los insecticidas
a determinar y carbofenotion en concentraciones
apropiadas para obtener una curva de calibración.
Solución muestra
- Concentrar la
Solución B
bajo
una corriente de helio o nitrógeno libre de oxígeno
hasta casi sequedad y diluir a 100 µl con tolueno.
Procedimiento
- Inyectar por separado en el
cromatógrafo los volúmenes elegidos para cada
solución, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. Los tiempos de retención
relativos aproximados se indican en la
Tabla 3
.
[NOTA: los valores tabulados son orientativos y se
transcriben para dar una idea de la secuencia en que
eluyen las sustancias].
Calcular el contenido de pesticida a partir de las
respuestas de los picos y las concentraciones de las
soluciones empleadas.
Tabla 3.
Pesticidas organoclorados y piretroides
-
Sistema cromatográfico
-
Emplear un
cromatógrafo de gases equipado con un detector de
captura electrónica y una columna de sílice fundida
de 30 m x 0,32 mm con fase estacionaria
constituida por una capa de dimetilfenilpolisiloxano
de 0,25 µm de espesor. Mantener la columna a
80 °C durante 1 minuto, aumentar la temperatura a
razón de 30 °C por minuto hasta 150 °C, mantener
esa temperatura durante 3 minutos. Aumentar la
temperatura a razón de 4 °C por minuto hasta
280 °C y mantener a esta temperatura durante de
1 minuto. Mantener el inyector y el detector a 250
Sustancia
Tiempos de retención relativos
Diclorvos
0,20
Fonofos
0,50
Diazinon
0,52
Paration, metil
0,59
Cloropirifos, metil
0,60
Pirimifos, metil
0,66
Malation
0,67
Paration
0,69
Cloropirifos
0,70
Metidation
0,78
Etion
0,96
Carbofenotion
1,00
Azinfos, metil
1,17
Fosalon
1,18