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Quintozeno, suma de quintozeno, pentacloroanilina y metil
pentaclorofenil sulfuro)
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Análisis cualitativo y cuantitativo de residuos
de pesticidas
Los procedimientos analíticos empleados deben
satisfacer los siguientes criterios: el método de
extracción elegido debe ser apropiado para la
combinación de pesticidas que se pretende
investigar y no provocar interferencias. Los límites
de detección y cuantificación deben determinarse
para cada combinación de pesticidas a ser
analizada. La recuperación debe estar entre el 70 y
110 %. La repetitividad y reproducibilidad del
método no debe ser menor que la indicada en la
Tabla 2
.
Tabla 2.
Concentración de pesticida (mg/kg)
Repetitividad ( mg/kg)
Reproducibilidad ( mg/kg)
0,01
0,005
0,01
0,1
0,025
0,05
1
0,125
0,25
Pesticidas organoclorados,
organofosforados y piretroides
Los ensayos que se describen a continuación
se emplean para el análisis de pesticidas, a menos
que se especifique lo contrario en la monografía
correspondiente. Dependiendo de la sustancia a
analizar, puede ser necesario, en algunos casos,
introducir modificaciones en los procedimientos
descritos. En cualquier caso, puede ser necesario
emplear otra columna con diferente polaridad u
otro método de detección (espectrometría de
masa, etc.) o un método diferente para confirmar
los
resultados
obtenidos
(métodos
inmunoquímicos, etc.).
Este ensayo es válido solamente para el
análisis de drogas vegetales con un contenido de
agua menor de 15 %. Las muestras con mayor
humedad pueden secarse, teniendo en cuenta que
el
procedimiento
empleado
no
afecte
significativamente el contenido de pesticida.
Extracción
- A 10 g de muestra, en forma de
polvo grueso, agregar 100 ml de acetona y dejar
reposar durante 20 minutos. Agregar 1 ml de
solución que contenga 1,8 µg por 1 ml de
carbofenotion en tolueno.
Homogeneizar
empleando un agitador de alta velocidad durante
3 minutos. Filtrar y lavar el residuo con dos
porciones de acetona de 25 ml. Combinar el
filtrado y los lavados en un balón y evaporar hasta
casi sequedad en un evaporador rotatorio a una
temperatura no mayor a 40 °C. Al residuo así
obtenido, agregarle unos ml de tolueno y
continuar con el calentamiento a la temperatura
especificada anteriormente hasta evaporación total
de la acetona. Disolver el residuo en 8 ml de
tolueno. Filtrar a través de una membrana
filtrante de 45 µm, lavar el balón y el filtrado de
tolueno. Diluir a 10 ml con el mismo solvente.
Denominar esta solución como
Solución A
.
Purificación
-
Pesticidas organoclorados, o ganofosforados y
piretroides
- Emplear una columna de 30 cm x
7,8 mm para cromatografía (ver
100. Cromatografía
)
con fase estacionaria constituida por copolímero
rígido, esférico de divinilbenceno y estireno, de 5 µm
de diámetro. Emplear tolueno como fase móvil. El
caudal es de aproximadamente 1 ml por minuto.
Para verificar la aptitud de la columna, inyectar
100 µl de una solución en tolueno que contenga
0,5 mg por ml de rojo de metilo y 0,5 mg por ml de
azul de oracet 2R y proceder con la cromatografía.
La columna es apta si los colores del eluato cambian
de anaranjado a azul en un volumen de elución de
aproximadamente 10,3 ml. Calibrar la columna, si
fuera necesario, empleando una solución en tolueno
que contenga una concentración apropiada del
pesticida a ser analizado de menor peso molecular
(por ej., diclorvos) y aquél de mayor peso molecular
(por ej., deltametrina). Determinar en qué fracción
del eluato se encuentran ambos pesticidas.
Purificación de la solución
- Inyectar un
volumen apropiado de
Solución A
(100 a 500 µl) y
proceder con la cromatografía.
Recolectar las
fracciones según se indicó anteriormente e
identificarlas como
Solución B
.
Los pesticidas
organofosforados generalmente eluyen entre 8,8 y
10,9 ml, y los organoclorados y piretroides lo hacen
entre 8,5 y 10,3 ml.
Pesticidas organoclorados y piretroides
-
Emplear una columna cromatográfica de 10 cm x
5 mm. Introducir un trozo de lana de vidrio y 0,5 g
de gel de sílice para cromatografia tratada según se
indica a continuación: calentar el gel de sílice para