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Extracto alcohólico
, excepto que se debe emplear
agua en lugar de alcohol.
Método II
(método de extracción fría) -
Proceder según se indica para el
Método II
en
Extracto alcohólico
, excepto que se debe emplear
agua en lugar de alcohol.
Fibra cruda
Extraer con éter hasta agotar una cantidad
exactamente pesada de la muestra que represente
aproximadamente 2 g de la droga. Transferir la
droga agotada a un balón de 500 ml y agregar
200 ml de ácido sulfúrico diluido (1:78) en agua a
punto de ebullición. Conectar el balón a un
refrigerante y calentar a reflujo la mezcla durante
exactamente 30 minutos. Filtrar a través de un
filtro de papel grueso o muselina y lavar el residuo
retenido en el filtro con agua hirviendo hasta que
los lavados no sean ácidos. Lavar el residuo en el
balón con 200 ml de solución de hidróxido de
sodio,
libre
de
carbonato
de
sodio,
aproximadamente a 100 °C, ajustada al 1,25 %
mediante titulación. Calentar nuevamente a reflujo
la mezcla durante exactamente 30 minutos, filtrar
rápidamente a través de un filtro previamente
pesado, lavar el residuo con agua hirviendo hasta
que el último lavado sea neutro y secar a 110 °C
hasta peso constante. Someter el residuo seco a
calcinación hasta peso constante, enfriar en un
desecador y pesar las cenizas obtenidas: la
diferencia entre el peso obtenido por secado a
110 °C y el de las cenizas representa el peso de la
fibra cruda. [NOTA: la ebullición con ácido y álcali
debería continuar durante exactamente 30 minutos,
desde el tiempo que el liquido (que se enfría debajo
del punto de ebullición al agregarlo al balón frío)
hierve nuevamente. Luego de que la solución haya
entrado en ebullición, se debe disminuir el calor lo
suficiente como para que ésta se mantenga.
Durante la ebullición, rotar el balón suavemente,
varias veces, para remover cualquier partícula que
pueda quedar adherida a las paredes. Una corriente
lenta de aire introducida en el balón durante la
operación ayuda a impedir la excesiva formación de
espuma].
Determinación de aceites esenciales
La determinación de aceites esenciales en
vegetales se lleva a cabo mediante extracción por
arrastre con vapor de agua en un aparato apropiado
en las condiciones que se detallan a continuación.
El aceite esencial es recolectado en un tubo
graduado empleando xileno para fijarlo, mientras
que el agua retorna al balón de extracción.
Aparato
(ver
Figura 1
) - Consta de un balón
con cuello corto esmerilado cuyo diámetro máximo
interno es de 29 mm y de un condensado con junta
esmerilada.
Las diferentes partes de este
condensador están construidas en una sola pieza de
vidrio de bajo coeficiente de expansión. El tapón
K’
tiene una abertura y el tubo K posee un orificio
de 1 mm de diámetro, el cual coincide con la
ubicación de la abertura del tapón. El extremo final
del tubo
K
es esmerilado y tiene un diámetro
interno de 10 mm; un tubo en forma de pera
J
de
3 ml de capacidad; un tubo
JL
graduado en 0,01 ml;
un tubo en forma de bulbo de aproximadamente
2 ml de capacidad y una válvula de tres vías
M
. La
unión
B
se encuentra a 20 mm de la graduación
máxima superior. El aparato posee un dispositivo
apropiado para ser calentado.
Figura 1.
Aparato para la determinación de aceites esenciales en drogas vegetales (las dimensiones son mm).