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580. LIMITE DE HIERRO
Este ensayo se emplea para determinar que el
contenido de hierro, férrico o ferroso, no excede el
límite
especificado
en
la
monografía
correspondiente.
La determinación se realiza
mediante la comparación visual con un control
preparado a partir de una solución estándar de
hierro.
Reactivos especiales
Solución estándar de hierro
-
Disolver
863,4 mg
de
sulfato
férrico
amónico
[FeNH
4
(SO
4
)
2
Solución de tiocianato de amonio
- Disolver
30 g de tiocianato de amonio en agua para obtener
100 ml.
. 12H2O] en cantidad suficiente de
agua, agregar 10 ml de ácido sulfúrico 2 N y diluir
con agua hasta completar 100,0 ml. Transferir
10 ml de esta solución a un matraz aforado de
1 litro, agregar 10 ml de ácido sulfúrico 2 N, diluir
a volumen con agua y mezclar. Esta solución
contiene el equivalente a 10 µg de hierro por ml.
Solución estándar
- Transferir 1 ml de
Solución
estándar de hierro
(10 µg de Fe) a un tubo de
Nessler de 50 ml, diluir con agua a 45 ml, agregar
2 ml de ácido clorhídrico y mezclar.
Solución muestra
- Transferir la solución
preparada para el ensayo según se indica en la
monografía correspondiente a un tubo de Nessler de
50 ml y, si fuera necesario, diluir con agua a 45 ml
o disolver en agua y luego diluir a 45 ml la cantidad
de la sustancia en ensayo, en g, calculada por la
fórmula siguiente:
1/(1.000
L
)
en la cual
L
es el límite de hierro en porcentaje.
Agregar 2 ml de ácido clorhídrico y mezclar.
Procedimiento
- A cada uno de los tubos que
contienen la
Solución estándar
y la Solución
muestra
agregar 50 mg de cristales de persulfato de
amonio, 3 ml de
Solución de tiocianato de amonio
y
mezclar: el color de la solución obtenida a partir de
la
Solución muestra
no debe ser más intenso que el
de la solución obtenida a partir de la
Solución
estándar
.