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590. LÍMITE DE METALES PESADOS
Este ensayo se emplea para establecer que el
contenido de impurezas metálicas que reaccionan
con el ión sulfuro, bajo las condiciones especifica-
das, no excede el
Límite de metales pesados
especi-
ficado en la monografía correspondiente, expresado
como porcentaje (en peso) de plomo en la sustancia
en ensayo, determinado mediante comparación
visual (ver
Comparación visual
en
Consideraciones
generales
) con un control preparado a partir de una
Solución estándar de plomo.
[NOTA: los cationes que generalmente respon-
den a este ensayo son: plomo, mercurio, bismuto,
arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y
molibdeno.]
El
Método I
se emplea para sustancias que dan
soluciones límpidas en las condiciones específicas
del ensayo. El
Método II
se emplea para sustancias
que no dan soluciones límpidas o incoloras en las
condiciones del ensayo especificadas para el
Méto-
do I
o para sustancias que, por su naturaleza, difi-
cultan la precipitación de metales por el ión sulfuro
o para aceites fijos y volátiles. A menos que se
especifique de otro modo en la monografía corres-
pondiente, emplear el
Método I
. El
Método III
es un
método de digestión por vía húmeda, que se emplea
sólo en aquellos casos donde ni el
Método I
ni el
Método II
pueden emplearse.
Reactivos especiales
Solución madre de nitrato de plomo
- Disolver
159,8 mg de nitrato de plomo en 100 ml de agua a
la cual se le ha agregado 1 ml de ácido nítrico y
diluir a 1 litro con agua. Preparar y almacenar esta
solución en envases de vidrio exentos de sales de
plomo solubles.
Solución estándar de plomo
- En el día del en-
sayo, diluir 10,0 ml de
Solución madre de nitrato de
plomo
a 100,0 ml con agua. Cada ml de
Solución
estándar de plomo
contiene el equivalente a 10 µg
de plomo. Una solución de comparación preparada
sobre la base de 100 µl de
Solución estándar de
plomo
por g de muestra contiene el equivalente a 1
ppm de plomo.
Método I
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Disol-
ver 50 g de acetato de amonio en 100 ml de ácido
clorhídrico 6 N, ajustar a pH 3,5, si fuera necesario,
con hidróxido de amonio 6 N o ácido clorhídrico
6 N y diluir con agua a 200 ml.
Solución estándar
- Transferir 2 ml de
Solución
estándar de plomo
(20 µg de Pb) a un tubo de Ness-
ler de 50 ml y diluir con agua a 25 ml. Ajustar a pH
entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de
amonio 6 N, empleando papel indicador de pH,
diluir con agua a 40 ml y mezclar.
Solución muestra
- Transferir 25 ml de la solu-
ción preparada para el ensayo según se indica en la
monografía correspondiente a un tubo de Nessler de
50 ml. Alternativamente, cuando se indique en la
monografía correspondiente, emplear el volumen de
ácido indicado, disolver la cantidad en g de mues-
tra, calculada por la fórmula siguiente:
2,0/(1.000
L
)
en la cual
L
es el
Límite de metales pesados
, en
porcentaje. Diluir a 25 ml con agua y ajustar a pH
entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N o hidróxido de
amonio 6 N, empleando papel indicador de pH,
diluir a 40 ml con agua y mezclar.
Solución control
- Transferir 25 ml de una solu-
ción preparada según se indica para la
Solución
muestra
a un tercer tubo de Nessler de 50 ml y
agregar 2,0 ml de
Solución estándar de plomo.
Ajustar a pH entre 3,0 y 4,0 con ácido acético 1 N
o hidróxido de amonio 6 N, empleando papel indi-
cador de pH, diluir a 40 ml con agua y mezclar.
Procedimiento
- A cada uno de los tubos que
contienen la
Solución estándar
, la
Solución muestra
y la
Solución control
, respectivamente, agregar
1,2 ml de tioacetamida-glicerina básica (SR) y 2 ml
de
Solución reguladora de acetato de pH 3,5
, diluir
a 50 ml con agua, mezclar, dejar reposar durante
5 minutos y observar longitudinalmente sobre una
superficie blanca: el color de la solución obtenida a
partir de la
Solución muestra
no debe ser más oscu-
ro que el de la obtenida a partir de la
Solución
estándar
y la intensidad del color de la
Solución
control
debe ser igual o mayor que la de la
Solución
estándar
.
[NOTA: si el color de la
Solución control
es
más claro que el de la
Solución estándar
, emplear el
Método II
.]
Método II
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Prepa-
rar según se indica en
Método I.
Solución estándar
- Preparar según se indica en
Método I.
Solución muestra
- Emplear una cantidad en g
de muestra calculada por la fórmula siguiente:
2,0/(1.000
L
)
en la cual
L
es el
Límite de metales pesados
, en
porcentaje. Transferir la cantidad de muestra pesa-
da a un crisol, agregar suficiente ácido sulfúrico
para impregnar la sustancia y someter cuidadosa-