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570. LIMITE DE DIMETILANILINA
Este ensayo constituye un procedimiento
general para la determinación de dimetilamina
empleando cromatografía de gases (ver
100.
Cromatografía
).
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama y una columna de 2 m x 2 mm
rellena con una fase líquida constituida por 50 % de
fenilsilicona y 50 % de metilpolisiloxano al 3 %
sobre un soporte silanizado de tierra silícea para
cromatografía de gases calcinada con carbonato de
sodio a 900 °C, lavada con ácido y luego con agua
hasta neutralidad. Mantener la columna a 120 °C.
Se emplea nitrógeno como gas transportador con un
caudal de aproximadamente 30 ml por minuto.
Solución del estándar interno
- A menos que se
especifique de otro modo en la monografía
correspondiente, preparar una solución de naftaleno
en ciclohexano para obtener una solución con una
concentración conocida de aproximadamente
50 µg por ml.
Solución estándar
- A menos que se especifique
de otro modo en la monografía correspondiente,
transferir
aproximadamente
50,0 mg
de
N
,
N
-dimetilanilina, exactamente pesados, a un
matraz aforado de 50 ml. Agregar 25 ml de ácido
clorhídrico 1 N, agitar por rotación hasta disolver,
completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5,0 ml de la solución resultante a un
matraz aforado de 250 ml, completar a volumen con
agua y mezclar. Transferir 1,0 ml de esta solución a
un tubo de centrífuga, agregar 5,0 ml de hidróxido
de sodio 1 N y 1,0 ml de
Solución del estándar
interno
, agitar vigorosamente durante 1 minuto y
centrifugar. Emplear la solución sobrenadante
transparente.
Solución muestra
- A menos que se especifique
de otro modo en la monografía correspondiente,
transferir aproximadamente 1,0 g de la muestra,
exactamente pesado, a un tubo de centrífuga,
agregar 5 ml de hidróxido de sodio 1 N y agitar por
rotación hasta disolución. Agregar 1,0 ml de
Solución del estándar interno
, agitar vigorosamente
durante 1 minuto y centrifugar.
Emplear la
solución sobrenadante transparente.
Procedimiento
– Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución estándar
y la
Solución
muestra
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. El cociente
entre las respuestas de los picos de dimetilanilina y
naftaleno, obtenidos a partir de la
Solución muestra
no debe ser mayor que el obtenido a partir de la
Preparación estándar
(0,002 %).