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sodio 0,1 N consumidos por el blanco y la muestra,
multiplicada por 1,269 y dividido por el peso, en g,
de la muestra, es el
Índice de iodo
.
Tabla 2.
Índice de iodo
esperado
Peso de muestra
(g 0,001)
< 5
3
5-20
1
21-50
0,4
51-100
0,2
101-150
0,13
151-200
0,1
Materia insaponificable
Materia insaponificable
- En aceites o grasas se
refiere a aquellas sustancias que no son
saponificables por hidróxidos alcalinos pero son
solubles en los solventes grasos comunes y a
productos de saponificación que son solubles en
dichos solventes.
Procedimiento
- Transferir aproximadamente
5,0 g, exactamente pesados, del aceite o grasa, a un
erlenmeyer de 250 ml. Agregar 50 ml de una
solución de hidróxido de potasio alcohólico,
preparada disolviendo 12 g de hidróxido de potasio
en 10 ml de agua y diluyendo con alcohol a 100 ml.
Calentar el erlenmeyer en un baño de vapor con un
refrigerante apropiado para mantener el reflujo
durante
1 hora,
agitando
por
rotación
frecuentemente. Enfriar a una temperatura por
debajo de 25 °C, transferir el contenido del
erlenmeyer a una ampolla de decantación con un
robinete de politetrafluoretileno y lavar el
erlenmeyer con dos porciones de 50 ml de agua que
se agregan a la ampolla de decantación. [NOTA:
no emplear grasa en el robinete.] Extraer con tres
porciones de 100 ml de éter, combinando los
extractos etéreos en otra ampolla de decantación
que contenga 40 ml de agua. Agitar suavemente la
ampolla de decantación durante algunos minutos.
[NOTA: una agitación violenta puede provocar la
formación de una emulsión difícil de separar.]
Dejar que la mezcla se separe y descartar la fase
acuosa inferior. Lavar el extracto etéreo con dos
porciones de 40 ml de agua adicionales y descartar
la fase acuosa inferior. Lavar el extracto etéreo
sucesivamente con una porción de 40 ml de una
solución de hidróxido de potasio (3 en 100) y una
porción de 40 ml de agua. Repetir tres veces la
secuencia de lavado con solución de hidróxido de
potasio y agua.
Lavar el extracto etéreo con
porciones de 40 ml de agua hasta que el último
lavado no se coloree por el agregado de 2 gotas de
fenolftaleína (SR). Transferir el extracto etéreo a
un erlenmeyer previamente pesado y lavar la
ampolla de decantación con 10 ml de éter,
agregando los lavados al erlenmeyer. Evaporar el
éter en un baño de vapor y agregar al residuo 6 ml
de acetona. Eliminar la acetona bajo una corriente
de aire y secar el residuo a 105 °C hasta peso
constante.
Calcular el porcentaje de materia
insaponificable en la porción de aceite o grasa
tomada, por la fórmula siguiente:
M R
PP
/
100
en la cual
P
R
es el peso, en g, del residuo y
P
M
Disolver el residuo en 20 ml de alcohol,
previamente neutralizado hasta punto final frente a
fenolftaleína. Agregar fenolftaleína (SR) y titular
con hidróxido de sodio alcohólico 0,1 N (SV) hasta
la aparición de un débil color rosado que persista
por no menos de 30 segundos. Si el volumen de
hidróxido de sodio alcohólico 0,1 N es mayor de
0,2 ml, la separación de las fases ha sido incompleta
y, por lo tanto, el residuo pesado no puede
considerarse como materia insaponificable. En
tales casos se debe repetir el ensayo.
es el
peso, en g, del aceite o grasa tomado para el ensayo.
Composición de ácidos grasos
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de gases con un detector de
ionización a la llama, un sistema de inyección sin
división (splitless) y una columna capilar de sílice
fundida de 30 m 0,53 mm rellena con una fase
estacionaria constituida por polietilenglicol (PM
aproximadamente 15.000), de 1,0 µm de espesor.
Mantener el inyector y el detector a
aproximadamente 220 y 260 °C, respectivamente.
Mantener la columna a 70 °C durante
aproximadamente 2 minutos después de la
inyección; aumentar, a razón de 5 °C por minuto,