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Residuo de ignición
<270> - No más de 1,0 %,
determinado sobre 5,0 g. Este límite no se aplica a
los materiales que contienen dióxido de titanio
como opacante.
ENSAYOS SUPLEMENTARIOS - [NOTA:
estos ensayos se realizan totalmente o en parte sólo
si son requeridos de acuerdo a la composición o el
uso del material.]
Antioxidantes fenólicos
–
Sistema cromatográfico
- Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 280 nm y una columna de
25 cm 4,6mm con fase estacionaria constituida
por octadecilsilano químicamente unido a partículas
de sílice porosa de 5 µm de diámetro.
Fase móvil
- Se puede emplear una de las cua-
tro mezclas siguientes:
Fase móvil 1
- Acetonitrilo y agua (70:30)
con un caudal de aproximadamente 2 ml por
minuto.
Fase móvil 2
- Acetonitrilo, tetrahidrofurano
y agua (60:30:10) con un caudal de aproxi-
madamente 1,5 ml por minuto.
Fase móvil 3
- Metanol, 2-propanol y agua
(50:45:5) con un caudal de aproximadamente
1,5 ml por minuto.
Fase móvil 4
- Acetonitrilo y tetrahidrofura-
no (80:20) con un caudal de aproximadamen-
te 1,5 ml por minuto.
[NOTA: de las siguientes
Soluciones estándar
,
preparar únicamente las necesarias para el ensayo
de los antioxidantes fenólicos declarados en la
composición del material a ensayar.]
Solución estándar A
- Disolver 25 mg de butil-
hidroxitolueno y 60 mg de 3,3-bis(3-t
er
-butil-4-
hidroxifenil)butirato de etileno en 10 ml de una
mezcla de acetonitrilo y tetrahidrofurano (50:50).
Diluir 2 ml de esta solución a 50 ml con el mismo
solvente.
Solución estándar B
- Disolver 60 mg de tetra-
kis [3-(3,5-di-t
er
-butil-4-hidroxifenil)-propionato]
de
pentaeritritilo
y
60 mg
de
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter
-butil-4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-
1,3,5-bencenotriil)trismetileno]trifenol en 10 ml de
una mezcla de acetonitrilo y tetrahidrofurano
(50:50). Diluir 2 ml de esta solución a 50 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar C
- Disolver 60 mg de
3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato
de
octadecilo y 60 mg de fosfito tris(2,4-di-
ter
-
butilfenilo) en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir
2 ml de esta solución a 50 ml con el mismo solven-
te.
Solución estándar D
- Disolver 25 mg de butil-
hidroxitolueno en 10 ml de una mezcla de acetoni-
trilo y tetrahidrofurano (50:50). Diluir 2 ml de esta
solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar E
- Disolver 60 mg de
3,3-bis(3-
ter
-butil-4-hidroxifenil)butirato de etileno
en 10 ml de una mezcla de acetonitrilo y tetrahidro-
furano (50:50). Diluir 2 ml de esta solución a 50 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar F
- Disolver 60 mg de
1,3,5-tris[3,5di-
ter
-butil-4-hidroxibencil]-s-triazina-
2,4,6(1
H
,3
H
,5
H
)-triona en 10 ml de una mezcla de
acetonitrilo y tetrahidrofurano (50:50). Diluir 2 ml
de esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar G
- Disolver 60 mg de tetra-
kis [3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)pro-pionato]
de pentaeritritilo en 10 ml de una mezcla de aceto-
nitrilo y tetrahidrofurano (50:50). Diluir 2 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar H
- Disolver 60 mg de
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter
-butil-4,4',4"-[(2,4,6-trimetil-
1,3,5-bencenotriil)trismetileno]trifenol en 10 ml de
una mezcla de acetonitrilo y tetrahidrofurano
(50:50). Diluir 2 ml de esta solución a 50 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar 1
- Disolver 60 mg de 3-(3,5-
di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato de octadecilo
en 10 ml de cloruro de metileno. Diluir 2 ml de
esta solución a 50 ml con el mismo solvente.
Solución estándar J
- Disolver 60 mg de fosfito
de tris (2,4-di-
ter
-butilfenilo) en 10 ml de cloruro
de metileno. Diluir 2 ml de esta solución a 50 ml
con el mismo solvente.
Solución estándar K
- Disolver 20 mg de
P-EPQ en 10 ml de una mezcla de volúmenes igua-
les de acetonitrilo y una solución de hidroperóxido
de terbutilo en tetrahidrofurano con una concentra-
ción de 10 g/1. Dejar reposar en un recipiente ce-
rrado durante 1 hora. Diluir 2 ml de esta solución a
50 ml con una mezcla de acetonitrilo y tetrahidrofu-
rano (50:50).
Solución muestra S
21
- Evaporar 50 ml de la
Solución S
2
a sequedad al vacío a 45 °C. Disolver
el residuo en 5 ml de acetonitrilo y tetrahidrofurano
(50:50). Preparar una solución blanco a partir del
blanco correspondiente a la
Solución S
2
Solución muestra S
.
22
- Evaporar 50 ml de la
Solución S
2
a sequedad al vacío a 45 °C. Disolver
el residuo con 5 ml de cloruro de metileno. Prepa-
rar una solución blanco a partir de la solución blan-
co que corresponde a la
Solución S
2
Solución muestra S
.
23
- Evaporar 50 ml de la
Solución S
2
a sequedad al vacío a 45 °C. Disolver
el residuo con 5 ml de una mezcla de volúmenes
iguales de acetonitrilo y una solución de hidro-
peróxido de terbutilo en tetrahidrofurano con una
concentración de 10 g/1. Cerrar el matraz y dejar
reposar durante 1 hora. Preparar una solución blan-