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co a partir de la solución blanco que corresponde a
la
Solución S
2
Aptitud del sistema
- (ver
100. Cromatografía
)
- Cromatografiar la
Solución estándar A
, emplean-
do
Fase móvil 1
, registrar los cromatogramas y
medir las respuestas de los picos según se indica en
Procedimiento
: la resolución,
R
, entre los picos de
butilhidroxitolueno
y
3,3-bis(3-
ter
-butil-4-hidroxifenil)butirato de etileno no debe
ser menor de 8. Cromatografiar la
Solución están-
dar B
, empleando
Fase móvil 2
, registrar los croma-
togramas y medir las respuestas de los picos según
se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre
los
picos
de
tetrakis
[3-(3,5-
ter
-butil-4-
hidroxi-fenil)propionato] de pentaeritritilo y
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter-
butil-4,4',4"-[(2,4,6-tri-
metil-1,3,5-bencenotriil)tris-metileno]trifenol
no
debe ser menor de 2. Cromatografiar la
Solución
estándar C
, empleando
Fase móvil 3
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la resolución
R
entre
los
picos
de
3-(3,5-di-
ter-
butil-4-
hidroxifenil)propionato de octadecilo y fosfito de
tris(2,4-di-
ter-
butilfenilo) no debe ser menor de 2.
Cromatografiar la
Solución estándar E
, empleando
Fase móvil 4
, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas de los picos según se indica en
Pro-
cedimiento
: la resolución
R
entre los picos principa-
les (con tiempos de retención de aproximadamente
3,5 y 5,8) no debe ser menor de 6.
.
Procedimiento
–
Emplear
Fase móvil 1
si el material a ensayar
contiene butilhidroxitolueno y/o 3,3-bis(3-
ter
-butil-
4-hidroxifenil)-butirato de etileno. Inyectar por
separado en el cromatógrafo volúmenes iguales
(aproximadamente 20 µl) de la
Solución muestra
S
21
Emplear
Fase móvil 2
si el material a ensayar
contiene uno o varios de los siguientes antioxidan-
tes:
, el blanco correspondiente, la
Solución estándar
A
, y las
Soluciones estándar D
o
E
o 20 l de las
Soluciones estándar D
y
E
.
- 1,3,5-tris(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxibencil)-
s
-
triazina-2,4,6(1
H
,3
H
,5
H
)-triona,
-
tetrakis
[3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxi-
fenil)propionato] de pentaeritritilo,
-
2,2',2",6,6',6"-hexa-
ter-
butil-4,4',4"-[(2,4,6-
trimetil-1,3,5-bencenotriil) trismetileno] trilfenol,
- 3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil)propionato de
octadecilo,
- fosfito de tris(2,4-di-
ter
-butilfenilo),
Inyectar por separado en el cromatógrafo volú-
menes iguales (aproximadamente 20 µl) de la
Solu-
ción muestra S
21
Emplear
Fase móvil 3
si el material a ensayar
contiene 3-(3,5-di-
ter
-butil-4-hidroxifenil) propio-
nato de octadecilo y/o fosfito de tris(2,4-di-
ter-
butilfenilo). Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra S
, el blanco correspondiente, la
Solución estándar B
y cada una de las
Soluciones
estándar
de antioxidantes de la lista anterior que
son declarados en la composición.
22
Emplear
Fase móvil 4
si la sustancia a ensayar
contiene P-EPQ. Inyectar por separado en el cro-
matógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
20 µl) de la
Solución muestra S
, el blanco corres-
pondiente, la
Solución estándar C
, y la
Solución
estándar I
o
J
o 20 µl de las
Soluciones estándar I
y
J
.
23
En todos los casos registrar los cromatogramas
durante 30 minutos. Los cromatogramas corres-
pondientes a las
Soluciones muestra S
, el blanco corres-
pondiente y la
Solución, estándar K
.
21
,
S
22
y
S
23
deben presentar únicamente picos debidos a los
antioxidantes declarados en la composición y otros
picos menores que también aparecen en los croma-
togramas correspondientes a los blancos. Las res-
puestas de los picos de las
Soluciones muestra S
21
,
S
22
y
S
23
Antioxidantes no-fenólicos
–
deben ser menores que las respuestas
correspondientes a los picos obtenidos a partir de
las
Soluciones estándar D
a
K
.
Fase estacionaria
- Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver
100. Cromato-
grafía
) recubierta con gel de sílice para cromato-
grafía con indicador de fluorescencia de 0,25 mm
de espesor.
Fase móvil 1
- Hexano.
Fase móvil 2
- Cloruro de metileno.
Solución estándar L
- Disolver 60 mg de 2,2'-
bis(octadeciloxi)-5,5'-espirobi
[1,3,2-dioxa-
fosforinano] en 10 ml de cloruro de metileno. Di-
luir 2 ml de esta solución a 10 ml con cloruro de
metileno acidificado (SR).
Solución estándar M
- Disolver 60 mg de disul-
furo de dioctadecilo en 10 ml de cloruro de metile-
no. Diluir 2 ml de esta solución a 10 ml con cloruro
de metileno acidificado (SR).
Solución estándar N
- Disolver 60 mg de 3,3'-
tiodipropionato de didodecilo en 10 ml de cloruro
de metileno. Diluir 2 ml de esta solución a 10 ml
con cloruro de metileno acidificado (SR).
Solución estándar O
- Disolver 60 mg de 3,3'-
tiodipropionato de dioctadecilo en 10 ml de cloruro
de metileno. Diluir 2 ml de esta solución a 10 ml
con cloruro de metileno acidificado (SR).
Solución estándar P
- Disolver 60 mg de 3,3'-
tiodipropionato de didodecilo y 60 mg de 3,3'-
tiodipropionato de dioctadeciIo en 10 ml de cloruro