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A
- Absorción infrarroja <460> A 0,25 g del
material a ensayar agregar 10 ml de tolueno y ca-
lentar a reflujo durante 15 minutos. Colocar algu-
nas gotas de la solución obtenida sobre una placa de
cloruro de sodio y evaporar el solvente en una estu-
fa a 80 °C. El espectro del material presenta máxi-
mos de absorción a 2.920; 2.850; 1.475; 1.465;
1.380; 1.170; 735 y 720 cm
1
B
- Debe cumplir con los
Ensayos suplementa-
rios
para los aditivos presentes.
, el espectro obtenido
debe ser idéntico al espectro obtenido con el mate-
rial seleccionado como referencia. [NOTA: si el
material a ensayar se presenta en forma de láminas,
el espectro puede determinarse directamente sobre
un trozo de tamaño apropiado.]
C
- En un crisol de platino, mezclar aproxima-
damente 20 mg del material a ensayar con 1 g de
sulfato ácido de potasio y calentar hasta fundir
completamente. Dejar enfriar y agregar 20 ml de
ácido sulfúrico diluido. Calentar suavemente y
filtrar la solución resultante. Al filtrado agregar
1 ml de ácido fosfórico y 1 ml de solución de
peróxido de hidrógeno al 30 %. Si la sustancia
contiene dióxido de titanio como opacante, se desa-
rrolla un color anaranjado-amarillento.
ENSAYOS - [NOTA: si es necesario, cortar las
muestras del material a ensayar en trozos de tamaño
apropiado.]
Solución S
1
- Transferir 25 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 500 ml de
Agua para
Inyectables
y calentar a reflujo durante 5 horas.
Dejar enfriar y decantar. Reservar una porción de
la solución para el ensayo de
Aspecto de la solu-
ción S
1
y filtrar el resto a través de un filtro de
vidrio sinterizado de porosidad media. Emplear la
Solución S
1
Solución S
dentro de las 4 horas de su preparación.
2
Solución S
- Transferir 2,0 g del material a en-
sayar a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 80 ml de tolueno y calen-
tar a reflujo con agitación constante durante
90 minutos. Enfriar a 60 °C y agregar, con agita-
ción constante, 120 ml de metanol. Filtrar la solu-
ción a través de un filtro de vidrio sinterizado de
porosidad media. Lavar el erlenmeyer y el filtro
con 25 ml de una mezcla de 40 ml de tolueno y
60 ml de metanol, agregar el lavado al filtrado y
diluir a 250 ml con la misma mezcla. Preparar un
blanco.
3
Solución indicadora
- Disolver en alcohol
0,1 g de azul de bromotimol, 20 mg de rojo de meti-
lo y 0,2 g de fenolftaleína. Diluir a 100 ml con el
mismo solvente y filtrar.
- Transferir 100 g del material a
ensayar a un erlenmeyer de vidrio de borosilicato de
boca esmerilada. Agregar 250 ml de ácido clorhí-
drico 0,1 M y calentar a reflujo con agitación cons-
tante durante 1 hora. Dejar enfriar y decantar la
solución.
Aspecto de la solución S
1
- La
Solución S
1
Acidez o alcalinidad
- A 100 ml de la
Solu-
ción S
de-
be ser transparente e incolora.
1
agregar 0,15 ml de
Solución indicadora
.
No se deben requerir más de 1,5 ml de hidróxido de
sodio 0,01 N para cambiar el color del indicador a
azul. A 100 ml de
Solución S
1
Absorbancia
- Entre 220 y 340 nm, la absor-
bancia de la
Solución S
agregar 0,2 ml de
naranja de metilo (SR). No se debe requerir más de
1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para iniciar el
cambio de color del indicador de amarillo a anaran-
jado.
1
Sustancias reductoras
- A 20 ml de la
Solu-
ción S
no debe ser mayor de 0,2.
1
Metales pesados extraíbles
–
agregar 1 ml de ácido sulfúrico diluido y
20 ml de permanganato de potasio 0,002 M. Calen-
tar a reflujo durante 3 minutos y enfriar inmediata-
mente. Agregar 1 g de ioduro de potasio y titular
inmediatamente con tiosulfato de sodio 0,01 N,
empleando 0,25 ml de almidón (SR) como indica-
dor. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias. La diferencia
entre los volúmenes no debe ser mayor de 3,0 ml.
Solución reguladora de acetato pH 3,5
- Disol-
ver 25,0 g de acetato de amonio en 25,0 ml de agua
y agregar 38,0 ml de ácido clorhídrico al 25 %.
Ajustar a pH 3,5 si fuera necesario, con ácido
clorhídrico 2 M o con amoníaco diluido y diluir a
100 ml con agua.
Solución muestra
- Concentrar 50 ml de
Solu-
ción S
3
Solución estándar
- Proceder según se indica
para la
Solución muestra
empleando una mezcla de
2,5 ml de
Solución estándar de plomo
(ver
590.
Límite de metales pesados
) y 2 ml de la
Solución
muestra
.
hasta aproximadamente 5 ml en baño de
agua y diluir a 20 ml con agua. A 12 ml de la solu-
ción así obtenida agregar 2 ml de
Solución regula-
dora de acetato pH 3,5
y mezclar. A continuación
agregar 1,2 ml de tioacetamida-glicerina bási-
ca (SR) y mezclar inmediatamente.
Solución blanco
- Proceder según se indica para
la
Solución muestra
empleando una mezcla de
10 ml de agua y 2 ml de la
Solución muestra
.
Después de 2 minutos, la coloración parda de la
Solución muestra
no debe ser más intensa que la de
la
Solución estándar
. No deben encontrarse más de
2,5 ppm.