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un aceite de silicona, debiéndose considerar para
su elección la temperatura a determinar.
Método II
Este método se emplea para muestras que no
se reducen fácilmente a polvo.
Procedimiento
- Fundir cuidadosamente la
muestra a la temperatura más baja posible e
introducir el material fundido en un capilar abierto
en ambos extremos, hasta formar una columna de
unos 10 mm de altura. Enfriar el capilar cargado
a una temperatura menor o igual a 10 °C durante
aproximadamente 24 horas o a 0 °C durante al
menos 2 horas. Unir el capilar al termómetro y
cuidar que la muestra en el capilar quede junto al
bulbo del termómetro. Introducir en un baño de
agua y calentar, según se indica en el
Método I
,
excepto que al llegar la temperatura a
aproximadamente 5 °C debajo del punto de fusión
esperado, se aumenta la temperatura a razón de
medio grado por minuto. Se toma como punto de
fusión la temperatura a la cual la muestra
comienza a ascender dentro del tubo capilar.
Método III
Este método se emplea para el ensayo de
vaselina.
Procedimiento
- Fundir la muestra, agitando
hasta alcanzar una temperatura de 90 a 92 °C y
luego dejar enfriar la sustancia fundida hasta una
temperatura de 8 a 10 °C sobre el punto de fusión
calculado. Enfriar hasta 5 °C el bulbo de un
termómetro, secar y, mientras esté aún frío,
sumergirlo en la muestra fundida hasta la mitad
del
bulbo
aproximadamente.
Retirar
inmediatamente y sostener en posición vertical,
hasta que la superficie de la muestra depositada
sobre
el
bulbo
solidifique,
introducir
aproximadamente 5 minutos en un baño de agua a
una temperatura que no exceda los 16 °C.
Adaptar el termómetro dentro de un tubo de
ensayo, por medio de un corcho, de modo que su
extremo inferior quede 15 mm por encima del
fondo del tubo de ensayo. Suspender el tubo de
ensayo en un baño de agua a una temperatura de
16 °C y elevar la temperatura del baño hasta
30 °C, a razón de 2 °C por minuto y luego a razón
de 1 °C por minuto, hasta que la primera gota se
desprenda del termómetro. La temperatura a la
cual esto sucede representa el punto de fusión.
Para cada determinación emplear una porción
recién fundida de la muestra. Si la variación de
tres determinaciones es menor de 1 °C, tomar el
promedio. Si la variación es mayor de 1 °C
realizar dos determinaciones más y promediar las
cinco.