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260. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
Los puntos o intervalos de fusión que figuran
en esta Farmacopea se definen como las
temperaturas o intervalos de temperaturas dentro
de las cuales se observa la aglomeración y luego
la fusión completa de los sólidos cuando se
procede según los métodos indicados a
continuación.
Método I
Para muestras que se reducen fácilmente a
polvo.
Aparato
- Consta de un tubo de vidrio de
fondo semiesférico de 30 a 40 mm de diámetro
interno y de 12 cm de longitud, el espesor de las
paredes no es mayor a 1,5 mm y el vidrio debe ser
apto para exponerse directamente a la llama del
mechero de Bunsen. Para homogeneizar la
temperatura a este recipiente, se le adapta un
agitador construido con una varilla de vidrio de
2 mm de diámetro externo. Ambos termómetros,
el principal que abarca la escala deseada de
temperatura y el auxiliar para corrección de la
columna, deben responder a las consideraciones
generales (ver
720.
Termómetros
). Consta,
además, de un tubo capilar de vidrio, cerrado en
uno de sus extremos, de aproximadamente 9 cm
de longitud y de 0,8 a 1,2 mm de diámetro
interno, cuyas paredes tienen un espesor de 0,2 a
0,3 mm.
Procedimiento
- Reducir la muestra a polvo
fino y secarla en un desecador al vacío sobre un
desecante apropiado durante 24 horas o en las
condiciones especificadas en la monografía
correspondiente.
Elegir un baño apropiado para la temperatura
de fusión que va a determinarse y llenar el
recipiente destinado al baño de calefacción hasta
un nivel que permita sumergir el termómetro, de
modo que la porción superior del bulbo quede 2 a
3 cm debajo de la superficie del baño y el extremo
inferior a una distancia aproximadamente igual
del fondo del recipiente.
Cargar el tubo capilar seco con suficiente
cantidad de polvo hasta formar una columna de
2,5 a 3,5 mm de altura, luego de haberlo
comprimido golpeándolo moderadamente sobre
una superficie sólida. Unir el tubo capilar al
termómetro, ambos humedecidos con el líquido
del baño. Ajustar su altura, de modo que la
muestra contenida en el capilar quede junto al
bulbo del termómetro.
Adaptar el termómetro auxiliar de modo que el
centro del bulbo quede lo más cercano posible al
vástago del termómetro principal en un punto
equidistante de la superficie del baño y de la
división correspondiente al punto de fusión
esperado.
Calentar el baño con la llama del mechero
hasta alcanzar una temperatura de 30 °C debajo
del punto de fusión esperado. Introducir el
termómetro con el capilar adherido y continuar el
calentamiento de manera tal que la temperatura se
eleve a una velocidad de unos 3 °C por minuto,
hasta alcanzar una temperatura de 3 °C por debajo
del punto de fusión esperado. A partir de ese
instante, se debe elevar la temperatura a razón de
1 °C por minuto aproximadamente, hasta que
finalice la fusión. La temperatura a la cual se
observa que la columna de la muestra comienza a
contraerse de manera franca contra las paredes del
tubo, en un punto cualquiera, se define como el
comienzo de la fusión; y la temperatura a la cual
la sustancia se vuelve completamente líquida, se
define como término de la fusión.
Agitar
continuamente el baño durante el calentamiento.
Para establecer exactamente el resultado
obtenido como intervalo de fusión conviene
repetir la determinación. Para ello, dejar enfriar el
baño hasta 10 °C por debajo del punto de fusión o
hasta una temperatura más baja y repetir el
método descrito empleando nuevos tubos
capilares y nuevas porciones de muestra. Anotar
la temperatura registrada por el termómetro
auxiliar al terminar la fusión de la muestra, si
fuera necesario, aplicar la corrección por columna
emergente (ver
720. Termómetros
) empleando la
fórmula siguiente:
t TN
t
c
00016 ,0
en la cual
t
c
Cuando se trata de muestras que funden a
temperatura elevada, la determinación es más
exacta si el capilar no se introduce en el baño de
calefacción hasta que éste se encuentre a una
temperatura de 10 °C por debajo del punto de
fusión esperado. Esto es necesario cuando la
sustancia pueda descomponerse al calentarla largo
tiempo.
, representa la corrección que debe
agregarse al punto de fusión observado,
N
el
número de grados de la columna del termómetro
principal emergente del baño,
T
la temperatura al
terminar la fusión y
t
la temperatura registrada por
el termómetro auxiliar. La corrección se agrega a
la lectura del termómetro principal.
Los líquidos empleados como baños de
calefacción apropiados son la vaselina líquida o