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270. DETERMINACIÓN DEL RESIDUO DE IGNICIÓN
Pesar exactamente entre 1 y 2 g de muestra o
la cantidad especificada en la monografía corres-
pondiente en un crisol apropiado, previamente
sometido a ignición, enfriado y pesado.
Calentar con un mechero, suavemente al prin-
cipio y luego con mayor intensidad, hasta que la
muestra se carbonice totalmente, evitando pro-
yecciones y enfriar. Humedecer el residuo con
1 ml de ácido sulfúrico, a menos que se especifi-
que de otro modo en la monografía correspon-
diente. Calentar suavemente hasta que no se
desprendan más vapores blancos y someter a
ignición a 800 50 °C a menos que se especifi-
que otra temperatura en la monografía correspon-
diente, hasta que el residuo carbonoso se consu-
ma. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el
porcentaje del residuo. Si la cantidad de residuo
obtenido es mayor al límite especificado en la
monografía correspondiente, humedecer nueva-
mente el residuo con 1 ml de ácido sulfúrico,
calentar y someter a ignición como se indicó
anteriormente y nuevamente calcular el porcenta-
je del residuo. Continuar la ignición hasta peso
constante, a menos que se especifique de otro
modo en la monografía correspondiente.
Realizar la ignición bajo una campana extrac-
tora bien ventilada, pero protegida de las corrien-
tes de aire y a la menor temperatura necesaria
para lograr la combustión completa del residuo
carbonoso. Puede emplearse una mufla, si se
desea, y su uso se recomienda para la ignición
final a 800 50 °C.
Comprobar la exactitud de la medición y el
sistema de circuitos de la mufla mediante el con-
trol de la temperatura en diferentes puntos del
horno. Colocar la muestra en la posición más
apropiada de acuerdo con las condiciones del
método a aplicar. La variación de temperatura
tolerada es de 25 °C para cada punto evaluado.
La calibración de la mufla debe llevarse a ca-
bo mediante el empleo de un medidor de tempera-
tura digital y una termocupla validada.