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130. DETERMINACIÓN DE ALCOHOL
A menos que se especifique de otro modo en la
monografía
correspondiente,
realizar
la
determinación de alcohol empleando el
Método I
.
Método I
Destilación
Este método es apropiado para la mayoría de los
extractos fluidos y tinturas.
En todas las
manipulaciones, deben tomarse precauciones para
reducir al mínimo la pérdida de alcohol por
evaporación.
Procedimiento general
- Medir exactamente no
menos de 25 ml del líquido en el cual se quiere
valorar el alcohol y registrar la temperatura a la cual
se midió el volumen. Transferirlos a un destilador
apropiado (de volumen dos a cuatro veces mayor que
el del líquido) y si se cree que el contenido alcohólico
no es superior al 30 % v/v agregar un volumen igual
de agua lavando al mismo tiempo la probeta en que
se midió. Destilar a una velocidad tal que el líquido
pase claro y recolectar un volumen inferior, en unos
2 ml, al volumen del líquido original. Llevar a la
temperatura inicial, completar exactamente al
volumen inicial con agua y determinar la densidad
relativa a 15 °C (ver
160
.
Determinación de la
densidad relativa
).
Por medio de la tabla
correspondiente (ver
Determinación de la
concentración alcohólica en peso y en volumen de
agua,
en
Tablas
) calcular el porcentaje, en volumen,
de alcohol contenido en el líquido ensayado. Si el
líquido bajo ensayo contiene más de 30 % v/v de
alcohol, diluir con dos veces su volumen de agua y
recolectar 2 ml menos que, el doble del volumen
primitivo. Llevar a la temperatura inicial y completar
cuidadosamente al doble del volumen inicial con
agua, mezclar y determinar la densidad relativa y el
contenido
alcohólico
según
se
mencionó
anteriormente. El contenido alcohólico en volumen
debe corresponder a la mitad del contenido en el
líquido original. El destilado debe ser límpido o
ligeramente turbio.
El método debe modificarse en los siguientes
casos:
Ebullición violenta
-
Algunas soluciones
alcohólicas, particularmente las que contienen
resinas,
manifiestan
tendencia
a
producir
proyecciones cuando se calientan. En estos casos
agregar trozos de algún material poroso que permita
regular la ebullición.
Líquidos espumosos
- Deben acidificarse con
ácido fosfórico, sulfúrico o tánico, o tratarse con un
pequeño exceso de solución de cloruro de calcio.
Glicerina
- Los líquidos que contienen glicerina
deben diluirse con agua como para que el residuo de
la destilación contenga por lo menos 50 % de agua.
Iodo
- Las soluciones iodadas deben decolorarse
antes de ser destiladas, por agregado de cinc en polvo
o de solución de tiosulfato de sodio (1 en 10). En
este último caso debe evitarse un exceso de tiosulfato
de sodio y conviene agregar unas gotas de hidróxido
de sodio (SR) para fijar los compuestos volátiles de
azufre.
Sustancias volátiles
- Las tinturas, alcoholados y
demás preparados alcohólicos que contengan en
cantidad apreciable sustancias volátiles, tales como
esencias, cloroformo, éter, alcanfor, etc., deben
tratarse previamente de la siguiente forma: mezclar
25 ml del líquido alcohólico en una ampolla de
decantación, con un volumen igual de solución
saturada
de
cloruro
de
sodio;
agregar
aproximadamente el mismo volumen de éter de
petróleo y agitar la mezcla para extraer los
compuestos volátiles. Dejar reposar, retirar la fase
inferior acuosa y transvasar a una segunda ampolla.
Extraer dos veces con porciones de 25 ml de éter de
petróleo. Reunir estos extractos en la primera
ampolla y extraer con tres porciones de 10 ml de
solución saturada de cloruro de sodio.
Mezclar los extractos acuosos salinos y destilar en
la forma habitual, recolectando un volumen de
destilado que tenga una relación simple con el
volumen del líquido original.
Si el líquido, después de tratado con éter de
petróleo, queda lechoso, destilar directamente una
nueva porción de la muestra, diluida con un volumen
igual de agua, siguiendo el
Procedimiento general
.
Tratar este destilado como se indicó anteriormente,
con éter de petróleo y solución saturada de cloruro de
sodio y destilar la solución acuosa salina. Así se
obtendrá un destilado exento de sustancias volátiles
extrañas.
Si se tiene que destilar una solución de colodión,
se debe diluir con agua en lugar de solución saturada
de cloruro de sodio.
Cuando las esencias están presentes en pequeña
proporción y se obtiene un destilado turbio, si no se
ha empleado el tratamiento previo con éter de
petróleo, bastará agitar el destilado con un quinto de
su volumen de éter de petróleo para clarificarlo o
filtrarlo a través de una delgada capa de talco.
Otros preparados que requieren un tratamiento
especial
- Las preparaciones que contengan bases
volátiles deben acidificarse ligeramente con ácido
sulfúrico diluido antes de ser destiladas. Si están
presentes ácidos volátiles, se debe alcalinizar