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ligeramente la preparación con hidróxido de sodio al
4 %.
Las soluciones jabonosas se tratan con un exceso
de ácido sulfúrico para descomponer el jabón, se
extraen con éter de petróleo purificado y luego se
continúa según se indica en
Procedimiento general
.
Método II
Cromatografía de gases
Sistema cromatográfico
-
Emplear un
cromatógrafo de gases equipado con un detector de
ionización a la llama y una columna de vidrio de
1,8 m x 4 mm rellena con un copolímero de
etilvinilbenceno y divinilbenceno con un área
superficial nominal de 500 a 600 m
2
Solución estándar
- Diluir 5,0 ml de alcohol
absoluto con agua a 250 ml.
por g y un
diámetro de poro promedio de 0,0075 m de malla
N° 100 a 120. Se emplea nitrógeno o helio como gas
transportador. Antes de usar, acondicionar la
columna durante la noche a 235 °C con flujo lento de
gas transportador. Mantener la columna a 120 °C y
el inyector y el detector a 210 °C. Ajustar el caudal
del gas transportador de manera que el estándar
interno (acetonitrilo) eluya entre 5 y 10 minutos.
Solución del estándar interno
- Diluir 5,0 ml de
acetonitrilo con agua a 250 ml.
Solución muestra
- Diluir la muestra a ensayar
con agua hasta obtener una solución que contenga
aproximadamente 2 % v/v de alcohol.
Preparación muestra
- Transferir 10 ml de la
Solución muestra
y 10 ml de la
Solución del estándar
interno a un matraz aforado de 100 ml y completar a
volumen con agua.
Preparación estándar
- Transferir 10 ml de la
Solución estándar
y 10 ml de la
Solución del
estándar
interno a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Aptitud del sistema
- (ver
100. Cromatografia
) -
Cromatografiar la
Preparación estándar
, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
según se indica en
Procedimiento
: la resolución,
R
,
no debe ser menor de 2; el factor de asimetría para el
pico del alcohol no debe ser mayor que 1,5 y la
desviación estándar relativa del cociente entre las
respuestas de los picos del alcohol y el estándar
interno para inyecciones repetidas no debe ser mayor
de 2,0 %.
Procedimiento
- Inyectar por duplicado en el
cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
5 l) de la
Preparación muestra
y la
Preparación.
estándar
, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos. Calcular el porcentaje de
alcohol, en volumen, en la muestra, por la fórmula
siguiente:
E M
R DR
/
2
en la cual
D
es el factor de dilución, expresado como
una fracción, empleado en la preparación de la
Solución muestra
y
R
M
y
R
E
son los cocientes entre
las respuestas de los picos de alcohol y del estándar
interno obtenidos a partir de
Preparación muestra
y
la
Preparación estándar
, respectivamente.