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que se especifique de otro modo en la monografía
correspondiente.
Si es necesario, pueden realizarse ajustes en las
condiciones operativas para cumplir con los
requisitos de aptitud del sistema, entre ellos, las
proporciones de los componentes de la fase móvil y
el caudal.
La resolución
R
, es una función de la eficiencia
de la columna
N
, y se especifica para asegurar que
las sustancias que eluyan muy cercanas se resuelvan
entre sí y para asegurar que los estándares internos
se resuelvan de las sustancias a ensayar. La
eficiencia de la columna puede especificarse
también como un requisito de aptitud del sistema,
especialmente si hay un solo pico de interés en el
cromatograma, sin embargo, el valor aislado de
eficiencia no puede asegurar la resolución para el
sistema en estudio. La eficiencia de la columna es
una medida de la agudeza de los picos, importante
para detectar componentes en baja concentración.
Para evaluar si se cumplen los requisitos de
aptitud del sistema se realizan inyecciones repetidas
de la
Preparación estándar
empleada en la
Valoración
u otra
Solución estándar
. A menos que
se especifique de otro modo en la monografía
correspondiente, para calcular la desviación
estándar relativa,
S
R
, se emplean los datos de cinco
inyecciones repetidas del estándar si el requisito es
2,0 % o menor, y seis inyecciones repetidas si el
requisito de la desviación estándar relativa es mayor
de 2,0 %. La desviación estándar relativa
S
R
1
100
2
n
X x
X
S
i
R
, se
calcula según la fórmula siguiente:
El factor de asimetría
F
, una medida de la
simetría del pico, es 1 para los picos perfectamente
simétricos y su valor aumenta a medida que la
asimetría es más pronunciada (ver
Figura 2
). En
algunos casos, pueden observarse valores menores
de la unidad. Como consecuencia de la asimetría
del pico, la integración y la precisión se tornan
menos confiables.
EI factor de asimetría se calcula por la fórmula
siguiente:
f
W
F
2
05,0
en la cual
W
0,05
Estos datos se obtienen a partir de inyecciones
repetidas del estándar u otras soluciones según se
especifique en la monografía correspondiente.
es el ancho del pico al 5 % de altura
y
f
es la distancia entre el borde simétrico del pico y
el centro del mismo medida al 5 % de la altura.
Figura 2.
Pico cromatográfico asimétrico