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en la cual
C
P
Procedimiento
(ver
700. Polarografia
) -
Transferir una porción de
Preparación muestra
a
la celda polarográfica y desairear mediante el
burbujeo de nitrógeno en la solución durante
15 minutos.
Insertar el electrodo capilar de
mercurio de un polarógrafo apropiado y registrar
el polarograma de -0,6 a -1,5 voltios contra un
electrodo de calomel saturado. Determinar la
corriente de difusión de la
Preparación muestra
,
(i
es la concentración, en µg por ml, de
propilparabeno en la
Preparación estándar
. El
etilparabeno y el butilparabeno pueden
determinarse del mismo modo.
MÉTODO POLAROGRÁFICO
Nitrato fenilmercúrico
Preparación
estándar
-
Transferir
aproximadamente
100 mg
de
nitrato
fenilmercúrico, exactamente pesados, a un matraz
aforado de 1 litro, disolver en solución de
hidróxido de sodio (1 en 250) y calentar, si fuera
necesario para disolver. Completar a volumen
con solución de hidróxido de sodio (1 en 250) y
mezclar. Transferir 10 ml de esta solución a un
matraz aforado de 25 ml y proceder según se
indica en
Preparación muestra
, comenzando
donde dice "
agregar 2 ml de solución de nitrato
de potasio (1 en 100)... "
.
Preparación muestra
- Transferir 10 ml de
muestra a un matraz aforado de 25 ml, agregar
2 ml de solución de nitrato de potasio (1 en 100) y
10 ml de solución reguladora alcalina de borato
pH 9,2 (ver
Soluciones reguladoras
en
Reactivos
y Soluciones
) y ajustar a pH 9,2, si fuera
necesario, con ácido nítrico 2 N. Agregar 1,5 ml
de una solución de gelatina (1 en 1.000)
recientemente preparada, completar a volumen
con solución reguladora alcalina de borato pH 9,2
y mezclar.
d
)
D
como la diferencia entre la corriente residual
y la corriente limitante. En forma similar y en
sucesión inmediata determinar la corriente de
difusión,
(i
d
)
E
de la
Preparación estándar
.
Calcular la cantidad, en mg, de nitrato
fenilmercúrico (C
6
H
5
HgNO
3
Ed Dd
i
iC
/
5,2
) en cada ml de
muestra tomada, por la fórmula siguiente:
en la cual
C
es la concentración, en µg por ml de
nitrato fenilmercúrico en la
Preparación estándar
y los otros términos son los definidos
anteriormente.
Tiomersal
Preparación estándar
- En el día del ensayo,
transferir aproximadamente 25 mg de tiomersal,
exactamente pesados, a un matraz aforado de
250 ml, completar a volumen con agua y mezclar.
[NOTA: proteger esta solución de la luz.]
Transferir 15 ml de esta solución a un matraz
aforado de 25 ml, agregar 1,5 ml de solución de
gelatina (1 en 1.000), completar a volumen con
solución de nitrato de potasio (1 en 100) y
mezclar.
Preparación muestra
- Transferir 15 ml de
muestra a un matraz aforado de 25 ml, agregar
1,5 ml de solución de gelatina (1 en 1000),
completar a volumen con solución de nitrato de
potasio (1 en 100) y mezclar.
Procedimiento
(ver
700. Polarografía
) -
Transferir una porción de
Preparación muestra
a
una celda polarográfica y desairear mediante el
burbujeo de nitrógeno en la solución durante
15 minutos. Insertar el electrodo capilar de
mercurio de un polarógrafo apropiado y registrar
el polarograma de -0,2 a -1,4 voltios contra
electrodo de calomel saturado. Determinar la
corriente de difusión,
(i
d
)
D
como la diferencia
entre la corriente residual y la corriente limitante.
En forma similar y en sucesión inmediata
determinar la corriente de difusión
(i
d
)
E
de la
Preparación estándar
. Calcular la cantidad, en
mg, de tiomersal (C
0
H
9
HgNaO
2
Ed Dd
i
iC
/
667 ,1
S) en cada ml de
muestra tomada, por la fórmula siguiente:
en la cual
C
es la concentración, en mg por ml, de
tiomersal en la
Preparación estándar
y los otros
términos son los definidos anteriormente.